§ 1
Základní pojmy
Pro účely této vyhlášky se považuje za
a) výbušnou látku1) taková chemická látka2) nebo chemický přípravek3) (dále jen „látka“), která je schopna vybuchnout působením tepla nebo která z hlediska možnosti vybuchnout je citlivá na náraz nebo na tření v přístroji uvedeném v příloze nebo je citlivější na náraz nebo na tření než 1,3-dinitrobenzen v alternativním přístroji,
b) referenční látku
1. krystalický 1,3-dinitrobenzen, který prochází sítem o velikosti oka 0,5 mm, a to pro zkoušení citlivosti na náraz a na tření,
2. perhydro-1,3,5-trinitro-1,3,5-triazin (označovaný jako RDX nebo hexogen nebo cyklonit - CAS 121-82-4) rekrystalovaný z vodného cyklohexanonu, prosátý za mokra na sítě 250 µm a zachycený na sítě 150 µm, sušený při 103 ± 2 °C po dobu 4 hodin, pro druhou sérii zkoušek podle § 3 odst. 3 písm. b) a c).
§ 2
Předběžné zkoušky
(1) Před provedením zkoušek se pro zajištění bezpečnosti provádí předběžné zkoušky.
(2) Předběžné zkoušky se provedou s velmi malými vzorky látky, přibližně 10 mg, a to zahříváním neuzavřené látky v plameni plynového hořáku, nárazem v jakémkoliv zařízení a třením za použití paličky proti podložce nebo v jiném zařízení pro zkoušení citlivosti na tření. Účelem předběžných zkoušek je zjistit, zda látka není tak citlivá a výbušná, že předepsané zkoušky citlivosti, zvláště zkoušku citlivosti na působení tepla, je nutné provádět za použití ochranných opatření, která by zamezila poranění osoby provádějící zkoušky.
(3) Výsledky předběžných zkoušek neslouží k hodnocení výbušnosti látky.
§ 3
Metoda pro zjišťování výbušnosti
(1) Metoda pro zjišťování výbušnosti látky uvedená v příloze (dále jen „metoda“) stanovuje zkušební postup pro zjištění, zda látka je z hlediska výbuchu citlivá na působení tepla, na náraz nebo na tření, a to za podmínek uvedených v této vyhlášce.
(2) Metoda poskytuje údaje pro ohodnocení možnosti vyvolání výbuchu působením podnětů uvedených v odstavci 1. Neslouží ke zjištění, zda je látka schopna vybuchovat za jakýchkoliv podmínek.
a) zkoušce citlivosti na působení tepla, při které se látka zahřívá v ocelové trubce uzavřené clonami. Při této zkoušce se zjišťuje, zda je látka náchylná k výbuchu za podmínek intenzivního zahřívání a předepsaného utěsnění,
b) zkoušce citlivosti na náraz, při které se látka zkouší závažím předepsané hmotnosti puštěným z předepsané výšky,
c) zkoušce citlivosti na tření, při které se pevná nebo pastovitá látka zkouší třením mezi standardními povrchy za předepsaných podmínek zatížení a vzájemného pohybu. U kapalin se zkouška třením neprovádí.
(4) Při zkouškách uvedených v odstavci 3 lze použít i alternativní přístroje, a to za podmínky, že jsou mezinárodně uznávané a že jimi získané výsledky odpovídají výsledkům získaným na přístrojích uvedených v příloze.
(5) Zkoušky uvedené v odstavci 3 se neprovádějí, lze-li u látky na základě odborného posouzení vyslovit jednoznačný závěr, že se látka nemůže rychle rozkládat za vývoje plynů a uvolňování tepla a nepředstavuje tedy nebezpečí výbuchu.
§ 4
Vyhodnocení
(1) Látka je ve smyslu této zkoušky hodnocena jako výbušná, získá-li se při některé ze zkoušek podle § 3 odst. 3 pozitivní výsledek nebo odpovídá-li výsledek zkoušky s použitím alternativních přístrojů větší citlivosti, než je citlivost referenční látky.
(2) Pozitivním výsledkem zkoušky je výbuch, jehož projev je uveden v příloze.
§ 5
Protokol o zkoušce
(1) O zkoušce se vyhotoví protokol.
(2) Protokol o zkoušce, pokud je to možné, obsahuje zejména:
a) označení, chemické složení, čistotu a vlhkost zkoušené látky,
b) fyzikální formu vzorku a informaci, zda se vzorek drtil, mlel nebo proséval,
c) údaje zjištěné při zkoušce citlivosti na působení tepla, například hmotnost vzorku a počet úlomků,
d) pozorované jevy při zkoušce citlivosti na náraz nebo při zkoušce citlivosti na tření, například tvorba značného množství dýmu nebo úplný rozklad bez třesku, plameny, jiskry, třesk nebo praskání,
e) výsledky každého typu zkoušky,
f) zdůvodnění použití alternativního přístroje a důkaz srovnatelnosti získaných výsledků s výsledky získanými s přístrojem uvedeným v příloze,
g) poznámky, které mohou mít význam pro správné hodnocení výsledků, například odkazy na zkoušky podobných látek.
(3) V protokolu o zkoušce se uvádí také všechny výsledky, které jsou považovány za chybné, anomální nebo nereprezentativní. Pokud není možno takový výsledek kvalifikovaně vysvětlit, je třeba jej přijmout tak, jak byl dosažen, a látku ohodnotit způsobem odpovídajícím dosaženému výsledku.
§ 6
Odstranění pochybností
Pokud vznikne pochybnost o výsledku zkoušek, je nutno provést další zkoušku, a to buď zkoušku pro stanovení schopnosti šířit reakci detonativního charakteru, nebo zkoušku citlivosti k vnitřním tepelným podnětům, popřípadě obě tyto zkoušky. Tyto zkoušky se provádějí podle mezinárodně uznávané metodiky.4) V protokolu o zkoušce je nutno uvést druh a výsledky těchto dalších zkoušek, jakož i odůvodnění použití zvolené zkoušky a k ní použité metodiky.
§ 7
Účinnost
Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem 1. ledna 1999.
Příloha k vyhlášce č. 316/1998 Sb.
Popis metody pro zjišťování výbušnosti chemických látek a chemických přípravků
BOD 1. Zkouška citlivosti na působení tepla
BOD 2. Zkouška citlivosti na náraz
BOD 3. Zkouška citlivosti na tření
Obrázek 1
Obrázek 2
Obrázek 3
Obrázek 4
Obrázek 5
Zařízení na zkoušku citlivosti na působení tepla (všechny rozměry v mm)

Obr. 1 a Ocelová trubka a příslušenství
Obr. 1 b Ohřívací a ochranné zařízení

Zkouška citlivosti na působení tepla
Příklady roztržení trubky

Nehodnotí se jako výbuch
Nehodnotí se jako výbuch

Výbuch


Výbuch
Výbuch

Výbuch

Kalibrace rychlosti ohřevu pro zkoušku citlivosti na působení tepla
Křivka závislosti teploty na čase při ohřevu dibutylftalátu (27 cm3) v uzavřené trubce (clona 1,5 mm) při průtokové rychlosti propanu 3,2 l.min-1. Teplota se měří chromelalumelovým termočlánkem opláštěným nerezovou ocelí o průměru pláště 1 mm, umístěným centrálně 43 mm pod okrajem trubky. Rychlost ohřevu mezi 135°C a 285°C musí ležet mezi 185 a 215 K.min-1.

Přístroj pro zkoušku citlivosti na náraz (všechny rozměry v mm)
Obr. 4a Padací kladivo, čelní a boční celkový pohled


Obr. 4b Padací kladivo, spodní část

Obr. 4c Zařízení pro zkoušku citlivosti práškových a pastovitých látek vůči mechanickému podnětu na úder
Obr. 4d Zařízení pro zkoušku citlivosti kapalné látky vůči mechanickému podnětu na úder


Obr. 4e Kladivo (závaží 5 kg)
Přístroj pro zkoušku citlivosti na tření

Obr. 5a Třecí přístroj; boční a půdorysný pohled

Obr. 5b Výchozí poloha válečku na vzorku
Popis metody pro zjišťování výbušnosti chemických látek a chemických přípravků
BOD 1. Zkouška citlivosti na působení tepla
BOD 2. Zkouška citlivosti na náraz
BOD 3. Zkouška citlivosti na tření
Obrázek 1
Obrázek 2
Obrázek 3
Obrázek 4
Obrázek 5
Zařízení na zkoušku citlivosti na působení tepla (všechny rozměry v mm)
Obr. 1 a Ocelová trubka a příslušenství
Obr. 1 b Ohřívací a ochranné zařízení
Zkouška citlivosti na působení tepla
Příklady roztržení trubky
Nehodnotí se jako výbuch
Nehodnotí se jako výbuch
Výbuch
Výbuch
Výbuch
Výbuch
Kalibrace rychlosti ohřevu pro zkoušku citlivosti na působení tepla
Křivka závislosti teploty na čase při ohřevu dibutylftalátu (27 cm3) v uzavřené trubce (clona 1,5 mm) při průtokové rychlosti propanu 3,2 l.min-1. Teplota se měří chromelalumelovým termočlánkem opláštěným nerezovou ocelí o průměru pláště 1 mm, umístěným centrálně 43 mm pod okrajem trubky. Rychlost ohřevu mezi 135°C a 285°C musí ležet mezi 185 a 215 K.min-1.
Přístroj pro zkoušku citlivosti na náraz (všechny rozměry v mm)
Obr. 4a Padací kladivo, čelní a boční celkový pohled
Obr. 4b Padací kladivo, spodní část
Obr. 4c Zařízení pro zkoušku citlivosti práškových a pastovitých látek vůči mechanickému podnětu na úder
Obr. 4d Zařízení pro zkoušku citlivosti kapalné látky vůči mechanickému podnětu na úder
Obr. 4e Kladivo (závaží 5 kg)
Přístroj pro zkoušku citlivosti na tření
Obr. 5a Třecí přístroj; boční a půdorysný pohled
Obr. 5b Výchozí poloha válečku na vzorku
a. Zařízení je tvořeno ocelovou trubkou k jednomu použití se znovupoužitelným uzavíracím zařízením (obrázek 1) instalovanou v ohřívacím a ochranném zařízení. Každá trubka je hlubokotažená z ocelového plechu. Její vnitřní průměr je 24 mm, délka 75 mm a tloušťka stěny 0,5 mm. Na otevřeném konci trubky je příruba sloužící k uzavření trubky sestavou clony. Sestava je tvořena clonou se středovým otvorem odolnou vůči tlaku připevněnou k trubce pomocí dvoudílného šroubového spoje (matice a závitová příruba). Matice a závitová příruba jsou zhotoveny z chrom-manganové oceli, která je do 800 ° C nejiskřivá. Clony mají tloušťku 6 mm, jsou vyrobeny ze žáruvzdorné oceli a tvoří řadu podle velikosti otvorů.
b. Látka se obvykle zkouší ve stavu, v jakém je dodána. V některých případech, např. když je lisovaná, litá nebo jiným způsobem zhutněná, může být zkoušena po rozdrcení.
Naplněná a uzavřená trubka se zahřívá propanem odebíraným přes průtokoměr z průmyslové tlakové láhve s regulátorem tlaku seřízeným na rozmezí 6 až 7 kPa. Propan se rozděluje rozdělovacím potrubím stejnoměrně do 4 hořáků, což se ověří vizuálně pozorováním plamenů hořáků. Hořáky jsou umístěny kolem zkušební trubky (obrázek 1). 4 hořáky mají celkovou spotřebu přibližně 43,2 dm3 propanu za minutu. Lze použít alternativní palivo a hořáky, avšak rychlost ohřevu musí být stejná, jak je uvedeno na obrázku 3. U všech zařízení se musí pravidelně kontrolovat rychlost ohřevu za použití trubek naplněných dibutylftalátem (obrázek 3).
Kapaliny a gely se naplní do trubky do výšky 60 mm. Zvláštní pozornost je třeba věnovat gelům, aby nedošlo k tvorbě dutin. Zezdola se na trubku navleče závitová příruba, vloží se vhodná clona a po nanesení mazadla na bázi disulfidu molybdeničitého se matice utáhne. Je nutné se přesvědčit, zda nějaká látka nezůstala zachycena mezi přírubou a clonou nebo v závitech.
U pevných látek se hmotnost látky použité v každé zkoušce určí ve dvou etapách. V první etapě se zvážená trubka naplní 9 cm3 látky a po celém průřezu trubky se látka stlačí silou 80 N. Z bezpečnostních důvodů nebo v případech, kdy stlačováním může dojít ke změně fyzikální formy vzorku, lze použít jiný způsob plnění; například je-li látka velmi citlivá na tření, není vhodné její stlačování. Je-li látka stlačitelná, přidá se další množství této látky a stlačuje se, až je trubka zaplněna do vzdálenosti 55 mm od horního okraje. Zjistí se celkové množství látky použité pro naplnění do úrovně 55 mm od horního okraje a přidají se další 2 podíly látky, přičemž každý se stlačí silou 80 N. Látka se pak podle potřeby buď přidá a stlačí, nebo odebere tak, aby trubka byla naplněna do úrovně 15 mm od horního okraje. Zjištěná celková hmotnost látky je základem pro provedení druhé etapy. Při ní se nejprve vnese do trubky třetina z hmotnosti zjištěné v první etapě a stlačí se. Vnesou se další 2 podíly, stlačí se silou 80 N a podle potřeby se přidá nebo odebere látka v trubce na úroveň 15 mm od horního okraje trubky. Množství pevné látky zjištěné ve druhé etapě se použije pro každý pokus; naplnění se provede se 3 stejnými množstvími a každé z nich se stlačí na objem 9 cm3 bez ohledu na to, jaké síly bude zapotřebí. Pro usnadnění lze k tomu použít rozpěrné kroužky.
Naplněná a uzavřená trubka se zahřívá propanem odebíraným přes průtokoměr z průmyslové tlakové láhve s regulátorem tlaku seřízeným na rozmezí 6 až 7 kPa. Propan se rozděluje rozdělovacím potrubím stejnoměrně do 4 hořáků, což se ověří vizuálně pozorováním plamenů hořáků. Hořáky jsou umístěny kolem zkušební trubky (obrázek 1). 4 hořáky mají celkovou spotřebu přibližně 43,2 dm3 propanu za minutu. Lze použít alternativní palivo a hořáky, avšak rychlost ohřevu musí být stejná, jak je uvedeno na obrázku 3. U všech zařízení se musí pravidelně kontrolovat rychlost ohřevu za použití trubek naplněných dibutylftalátem (obrázek 3).
Kapaliny a gely se naplní do trubky do výšky 60 mm. Zvláštní pozornost je třeba věnovat gelům, aby nedošlo k tvorbě dutin. Zezdola se na trubku navleče závitová příruba, vloží se vhodná clona a po nanesení mazadla na bázi disulfidu molybdeničitého se matice utáhne. Je nutné se přesvědčit, zda nějaká látka nezůstala zachycena mezi přírubou a clonou nebo v závitech.
U pevných látek se hmotnost látky použité v každé zkoušce určí ve dvou etapách. V první etapě se zvážená trubka naplní 9 cm3 látky a po celém průřezu trubky se látka stlačí silou 80 N. Z bezpečnostních důvodů nebo v případech, kdy stlačováním může dojít ke změně fyzikální formy vzorku, lze použít jiný způsob plnění; například je-li látka velmi citlivá na tření, není vhodné její stlačování. Je-li látka stlačitelná, přidá se další množství této látky a stlačuje se, až je trubka zaplněna do vzdálenosti 55 mm od horního okraje. Zjistí se celkové množství látky použité pro naplnění do úrovně 55 mm od horního okraje a přidají se další 2 podíly látky, přičemž každý se stlačí silou 80 N. Látka se pak podle potřeby buď přidá a stlačí, nebo odebere tak, aby trubka byla naplněna do úrovně 15 mm od horního okraje. Zjištěná celková hmotnost látky je základem pro provedení druhé etapy. Při ní se nejprve vnese do trubky třetina z hmotnosti zjištěné v první etapě a stlačí se. Vnesou se další 2 podíly, stlačí se silou 80 N a podle potřeby se přidá nebo odebere látka v trubce na úroveň 15 mm od horního okraje trubky. Množství pevné látky zjištěné ve druhé etapě se použije pro každý pokus; naplnění se provede se 3 stejnými množstvími a každé z nich se stlačí na objem 9 cm3 bez ohledu na to, jaké síly bude zapotřebí. Pro usnadnění lze k tomu použít rozpěrné kroužky.
c. Každá zkouška se provádí do roztržení trubky nebo až doba ohřevu dosáhne 5 minut.
Nejprve se provede série 3 zkoušek s clonou o průměru otvoru 6 mm, a pokud nedojde k výbuchu, provede se druhá série 3 zkoušek s clonou o průměru otvoru 2 mm. Dojde-li k výbuchu u kterékoliv zkušební série, nevyžadují se další zkoušky.
Nejprve se provede série 3 zkoušek s clonou o průměru otvoru 6 mm, a pokud nedojde k výbuchu, provede se druhá série 3 zkoušek s clonou o průměru otvoru 2 mm. Dojde-li k výbuchu u kterékoliv zkušební série, nevyžadují se další zkoušky.
d. Projevem výbuchu je roztržení trubky na 3 nebo více částí, z nichž některé mohou být vzájemně spojeny úzkými proužky kovu (obrázek 2). Zkouška, při níž se vytvoří méně částí nebo nevzniknou žádné části, se považuje za zkoušku, při níž nedochází k výbuchu.
(1) trubka
závit pro nízké tření
(2) prstenec se závitem;
(2) prstenec se závitem;
(3) clona o průměru a=2,0 nebo 6,0 mm
(4) matice s otvorem o průměru b=10 mm
(5) zkosená hrana
(6) 2 rovné plošky pro klíč 41
(7) 2 rovné plošky pro klíč 36
(8) ochranný kryt odolný vůči střepinám
(9) 2 tyčinky nesoucí trubku
(10) sestavená trubka
(11) poloha zadního hořáku, ostatní hořáky jsou viditelné
(12) zapalovací hořáček
(13) středící kroužek s otvory
(14) zkušební přípravek