k vyhlášce č. 222/1996 Sb.
Úprava konečných vzorků krmiv,doplňkových látek a premixů k laboratornímu zkoušení

1. Obecné postupy úpravy vzorků
Jestliže hmotnost konečného vzorku nepřesahuje 500 g sušiny vzorku, považuje se celý konečný vzorek za část, ze které bude připraven zkušební vzorek a nemusí být jeho hmotnost redukována. U konečného vzorku, který nelze dokonale promíchat bez předchozí úpravy velikosti částic, je nutné nejdříve celý vzorek vhodně upravit tak, aby byl velikostí částic stejnorodý. Úpravy se mohou týkat předsušení, odtučnění, rozřezání apod. Toto ustanovení se nevztahuje na konečné vzorky pro posouzení obsahu nežádoucích látek, homogenity a pracovní přesnosti míchacího zařízení.

2. Úprava konečného vzorku předsoušením
Jestliže vlhkost konečného vzorku znemožňuje úpravu zkušebního vzorku mletím a nebo by byl mletím ovlivněn některý ze sledovaných znaků, upravuje se konečný vzorek předsoušením.
Pracovní postup
Konečný vzorek se odsype na čistou vysoušecí misku a rozprostře se rovnoměrně po celé ploše tak, aby výška vrstvy byla maximálně 20 mm. Z konečného vzorku se odebírá takové množství, aby se předsoušením získalo asi 200 g předsušeného vzorku.
Misky se vzorkem se suší při teplotě (55 ± 5) °C, až do získání pevné drtitelné konzistence, přičemž se periodicky vzorek promíchává. Po předsušení se vzorek ponechá na misce vychladnout a asi 12 hodin kondicionovat do rovnovážné laboratorní vlhkosti. Během sušení i kondicionace nesmí dojít ke ztrátám rozprášením nebo k nežádoucímu znečištění vzorku.
Z takto upraveného konečného vzorku se upraví zkušební vzorek podle odstavce 1.4. této přílohy.

3. Speciální postupy úpravy vzorků

1.1. Krmiva, doplňkové látky a premixy se upravují podle požadavku na jejich zkoušení. Úprava vzorků se volí podle jejich konzistence, struktury, vlhkosti a obsahu tuku.

1.2. Konečný vzorek se důkladně promíchá na suché, hladké a čisté podložce. Pak se kvartací po rozprostření do nízké vrstvy a postupném odstraňování dvou protilehlých částí děleného vzorku nebo pomocí mechanického děliče rozdělí na dva stejné díly. Podle hmotnosti konečného vzorku se dělení na dva stejné díly opakuje tak dlouho, až jeden díl odpovídá hmotnosti, nezbytné pro zkušební vzorek. Hmotnost zkušebního vzorku musí reprezentovat minimálně 100 g sušiny konečného vzorku.

1.3. Konečný vzorek mimo části, která byla vyčleněna jako zkušební vzorek, se uloží do vhodné, čisté, suché, vzduchotěsně uzavíratelné nádobky. Ponechá se bez úpravy a slouží pro smyslové nebo fyzikální zkoušky, případně pro mikroskopické vyšetření apod.

1.4. Zkušební vzorek se upravuje mletím tak, aby navážky požadované pro jednotlivé zkoušky byly homogenní a representovaly konečný vzorek. Zkušební vzorek po úpravě musí obsahovat částice, které propadnou drátěným sítem o velikosti strany oka 1 mm, není-li stanoveno jinak.

1.5. Stanovuje-li se obsah původní vlhkosti konečného vzorku, je nutné ihned po otevření obalu vzorku oddělit část pro toto stanovení, nebyla-li již oddělena při vzorkování, a provést potřebnou úpravu.

1.6. Konečné vzorky pro posouzení obsahu nežádoucích látek se předem smyslově posoudí, provedou se případné fyzikální a speciální zkoušky a konečný vzorek se jako celek upravuje tak, aby částice propadly drátěným sítem o velikosti strany oka 1 mm, a poté se dokonale promíchá tak, aby navážky požadované pro jednotlivé zkoušky byly homogenní a reprezentovaly konečný vzorek. Z takto upraveného vzorku se připravují navážky pro jednotlivé zkoušky.

1.7. Konečné vzorky pro posouzení homogenity a pro posouzení pracovní přesnosti míchacího zařízení se nejprve jako celek upravují tak, aby částice propadly drátěným sítem o velikosti strany oka 1 mm, a poté se dokonale promíchají tak, aby navážky pro jednotlivé zkoušky byly homogenní a reprezentovaly konečný vzorek. Z takto upravených vzorků se připravují navážky pro jednotlivé zkoušky.

Podstatou tohoto způsobu úpravy je částečné odtučnění vzorku za účelem snížení obsahu tuku.
Účel, rozsah a princip
U suchých vzorků s relativně vysokým obsahem tuku je nutné před vlastní přípravou provést jejich odtučnění částečnou extrakcí.
3.1. Úprava konečného vzorku odtučněním
K odtučnění vzorku se používá extrakční zařízení v bezpečnostním provedení (Soxhlet apod.).
Větší podíl tuku se odextrahuje diethyléterem, petroléterem nebo hexanem a rozbor vzorku se provede v částečně odtučněném vzorku. Obsahy složek, zjištěné rozborem částečně odtučněného vzorku, se přepočtou na obsahy v konečném neodtučněném vzorku.

Postup se používá u vzorků řídké konzistence, u kterých vysoký obsah tuku neumožňuje přímé předsoušení. Vzorek se upraví vhodným nasávacím materiálem (např. pilinami z tvrdého dřeva, nejlépe bukového), předem zanalyzovanými na obsahy všech složek, které mají být stanoveny. Podstatou tohoto způsoby úpravy je nasátí tukové složky krmiva do nasávacího materiálu, který tuk neobsahuje a tím snížení poměrného zastoupení tuku ve vzorku. Obsahy složek, stanovených ve směsi vzorku a nasávací hmoty se přepočítávají na obsahy v konečném vzorku.
3.2. Úprava konečného vzorku předsoušením s nasávací hmotou
Účel, rozsah a princip

3.3. Úprava konečného vzorku mixováním
Pokud se krmivo zkouší v původním stavu bez předsoušení a má tekutou nebo pastovitou strukturu, provede se úprava vzorku mixováním. Mixuje se tak dlouho, až nejsou patrny zjevné rozdíly ve velikosti částic nebo v různorodosti materiálu.
Účel, rozsah a princip

3.4. Úprava konečného vzorku drcením
Účel, rozsah a princip
Pokud krmivo vykazuje hrudkovitou strukturu nebo je ve formě granulí nebo výlisků, které zabraňují předsoušení nebo mletí, provede se úprava drcením.

Pokud krmivo obsahuje více než 5 g močoviny v 1 kg, upravuje se celý nezmenšený konečný vzorek mletím podle postupu, uvedeném v odstavci 1.4. této přílohy.
3.5. Úprava konečného vzorku s obsahem močoviny
Zkušební vzorek se získá po promíchání a následné kvartaci vzorku upraveného mletím.
Účel, rozsah a princip

3.6. Úprava konečného vzorku živočišného nebo rostlinného tuku a oleje
Zkušební vzorek se získá ze zhomogenizovaného konečného vzorku. Jestliže to postup zkoušky vyžaduje, izolují se nerozpustné částice filtrací a voda se odstraní sušením bezvodým síranem solným. Metoda není vhodná pro emulgované tuky.
Účel, rozsah a princip