2.3. Odběr vzorků pro zkoušení chemických a fyzikálních vlastností.
Ve vyhovující šarži formulovaného přípravku musí specifikované kvalitě odpovídat materiál v každém jednotlivém obalu. Proto každý hrubý vzorek odebraný pro zkoušení může být obecně vzato získán z jediné obalové jednotky a může sestávat z jednoho nebo více dílčích vzorků odebraných náhodně z různých míst jediné obalové jednotky. Volba obalové jednotky, způsob odběru dílčích vzorků a hrubých vzorků musí být proveden následujícím způsobem.

2.3.1. Jestliže jsou uživatelské obaly takové, že každý obsahuje minimální množství přípravku, které postačuje k rozdělení na tři laboratorní vzorky – tj. minimálně 600 ml kapalného přípravku nebo 1800 g pevného přípravku, odebere se hrubý vzorek v potřebném množství z jednoho obalu, přičemž odebrání dílčích vzorků se nevyžaduje, pokud mohl být obsah obalu dokonale zhomogenizován před jeho otevřením. Pokud nelze obsah obalu dokonale zhomogenizovat (např. velké obaly), musí se odebrat stejný počet dílčích vzorků z horní, střední a dolní partie obalu a po dokonalé homogenizaci takto vzniklého hrubého vzorku připravit tři stejné laboratorní vzorky.
Homogenizace obsahu obalu se považuje za postačující tehdy, jestliže je provedená podle údajů pro komerčního uživatele přípravku (podle návodu k použití na etiketě).

2.3.2. Jestliže každý uživatelský obal obsahuje méně přípravku, než je požadováno pro hrubý vzorek (tj. méně než 600 ml kapalného přípravku a nebo méně než 1800 g pevného přípravku), odebere se hrubý vzorek z jednoho následně vyššího obalu obsahujícího n-násobek obalových jednotek, a to tak, že se promíchá obsah potřebného počtu obalových jednotek. Takto vzniklý hrubý vzorek se pak rozdělí na tři vzorky laboratorní. V případě, že obalové jednotky nejsou zabaleny do větších obalů, připraví se hrubý vzorek z potřebného množství obalových jednotek odebraných v jednom místě šarže. Jednotlivé obalové jednotky odebrané jako dílčí vzorky musí být před otevřením dokonale promíchány (zvláštní pozornost je nutno věnovat přípravkům formulovaným jako vodné disperzní koncentráty a přípravkům granulovaným).
Jestliže se vyžaduje, aby do laboratoře byly doručeny i obaly dílčích vzorků (např. je-li nutno stanovit hmotnost nebo objem přípravku v jednotlivých obalových jednotkách), nepřipravuje se hrubý vzorek, ale odebrané obalové jednotky se rozdělí na tři laboratorní vzorky tak, aby každý laboratorní vzorek obsahoval minimálně tři obalové jednotky. V tomto případě by měla být každá laboratorní jednotka analyzována samostatně (pokud je možno tuto podmínku splnit s ohledem na množství vzorku potřebného k provedení požadovaných zkoušek).
Homogenizace obalové jednotky se považuje za postačující tehdy, jestliže je provedena podle údajů pro konečného uživatele přípravku (podle návodu k použití na etiketě).

2.3.3. Provádí-li se před odběrem dílčího vzorku přípravku jeho homogenizace v původní obalové jednotce, musí být dosaženo jeho fyzikální homogenity. Pokud toho nelze dosáhnout postupem předepsaným pro konečného uživatele v návodu na etiketě a homogenizace se provede odlišným způsobem, je nutno tuto skutečnost uvést v protokolu o odběru vzorku a způsob homogenizace popsat.

2.3.4. Při odběru vzorků pro laboratorní zkoušky musí být přešetřeny rovněž podmínky skladování přípravku. Pokud byly zjištěny odchylky od stanovených podmínek skladování pro daný přípravek, je nutno je uvést do protokolu o odběru vzorku (zejména doby vystavení přípravku zvýšené nebo snížené teplotě, vlhkosti atp.).

2.3.5. Obalové jednotky, z nichž byly odebrány vzorky, se po vzorkování uzavřou, zapečetí a označí páskou potvrzující úřední odběr vzorků s uvedením data vzorkování, množstvím odebraného vzorku, jménem vzorkaře.
Pokud je vydáno osvědčení, že příslušná šarže je schopna dalšího používání, mohou být tato balení i předmětem prodeje, pokud se tak dohodne mezi prodejcem a kupujícím.
Doplňování obsahu obalových jednotek otevřených při vzorkování nebo kombinace jejich obsahu (slévání) nejsou povoleny.

2.3.6. Vzorkování kapalných přípravků (roztoky, emulgovatelné koncentráty, disperzní koncentráty).
Před odebráním vzorku musí být posouzena fyzikální homogenita přípravku. Pokud fyzikální homogenity nebylo možno dosáhnout homogenizací přípravku podle návodu pro konečného uživatele nebo jiným vhodným způsobem (vylučuje se ohřev, ultrazvukové míchání apod.) a přípravek obsahuje zjevné fyzikální nehomogenity, jako jsou oddělené kapalné fáze, sraženinu, krystaly nebo mechanické nečistoty, je takovýto přípravek nepoužitelný a není nutno odebírat vzorky pro laboratorní zkoušení.
Skutečnost, že vzorek pro laboratorní zkoušení nebyl odebrán, se uvede do protokolu o odběru vzorku s uvedením důvodu.
Vzorky kapalných přípravků (dílčí, hrubé i laboratorní) se smí uchovávat v neuzavřených nádobách pouze po nezbytnou manipulační dobu.

2.3.7. Vzorkování pevných přípravků (vodorozpustné prášky, popraše, dispergovatelné prášky, dispergovatelné granule, granuláty).

2.3.7.1. Tyto formulace jsou obecně citlivější na dodržení podmínek skladování (negativní roli mohou hrát zejména skladování při vyšších teplotách, při vysoké vlhkosti, za působení tlaků při vyšších vrstvách pytlů apod.).
Formulace typu granulátů mohou být během dopravy nebo při skladových manipulacích ovlivněny mechanickou segregací částic o různé velikosti. Rovněž posuzování fyzikální homogenity pevných formulací je méně snadné a méně jistější než v případech kapalných formulací. Vzhledem k tomu je potřebné odebírat z jedné šarže větší počet vzorků v závislosti na počtu obalových jednotek:
do 10 obalových jednotek - 1 vzorek
11 až 20 obalových jednotek - 2 vzorky
21 až 40 obalových jednotek - 3 vzorky
nad 40 obalových jednotek - 3 vzorky z každých 20 obalových jednotek + 1 vzorek ze zbytku maximálně však 15 vzorků celkem.

2.3.7.2. Primární vzorky z vybraných obalových jednotek se odebírají podle charakteru obalu.

a) Obaly neumožňující homogenizaci obsahu (např. pytle) - dílčí vzorky se odebírají vhodnou vzorkovací sondou úhlopříčně přes pytel (otevře se jeden roh pytle a sonda se zasouvá až postupně dosáhne protilehlého rohu) a nebo lopatkou na dlouhé násadě (musí se odebrat přibližně stejné množství vzorku z horní části, ze středu a ze spodní části pytle). Z každého obalu se odebere takový počet dílčích vzorků, aby se získal hrubý vzorek v hmotnosti nejméně 1800 g.

b) Obaly umožňující homogenizaci obsahu (např. vinuté papírové válce) – obsah obalu se zhomogenizuje a jednoduše (např. lopatkou do polyetylénového pytlíku) se odebere potřebné množství vzorkovaného materiálu – minimálně 1800 g.

2.3.7.3. Každý jednotlivý hrubý vzorek se rozdělí na tři laboratorní vzorky o hmotnosti minimálně 600 g, a to buď za použití mechanického děliče vzorků a nebo, není-li tento k dispozici, pak ručně podle následujícího postupu: Hrubý vzorek se převede do silnostěnného polyetylénového pytlíku takové velikosti, aby byl po uzavření naplněn do asi 1/3. Obsah pytlíku se pak deseti až patnáctinásobným převrácením zhomogenizuje. Potom se pytlík položí na rovnou plochu a materiál se v něm rozprostře po celé možné ploše tak, aby byla získána stejně tlustá vrstva (měla by být asi 1 cm). Rozprostřený materiál se rozdělí na 6 přibližně stejných porcí, z nichž se pak zkombinováním libovolných dvojic připraví 3 laboratorní vzorky (např. 1 a 4; 1 a 5; 3 a 6; nebo 1 a 5; 2 a 6; 3 a 4 atd.).

2.3.7.4. Vzorky odebrané z jednotlivých obalových jednotek se nesmí spojovat. Musí být analyzovány a posuzovány zvlášť.