bod 1:3 · 1/1998 Sb.

2.1 Přístroje a jiné pomůcky ke zkoušení

2.1.1 Kapátka
Pokud se používá pojem "kapka", rozumí se tím kapka získaná za použití níže popsaného standardního kapátka.
Standardní kapátko, viz obrázek 2.1.1-1, je vyrobeno z prakticky bezbarvého skla a je na dolním konci zakončeno kruhovým otvorem v rovině kolmé k ose kapátka.
Mohou se použít jiná kapátka, pokud vyhovují následující zkoušce.
Kapátko se pečlivě vyčistí a upevní ve vertikální poloze. 20 kapek vody R, které při teplotě (20 ± 1) °C volně vykapou z kapátka konstantní rychlostí 1 kapka/s, váží (1000 ± 50) mg.
S každým kapátkem se provedou tři stanovení. Výsledky jednotlivých stanovení se neliší od průměru ze tří stanovení o více než 5 %.

Obr. 2.1.1-1 Standardní kapátko
Rozměry v milimetrech

2.1.2 Porovnávací tabulka stupňů pórovitosti pro filtry ze slinutého skla¹)
Tab. 2.1.2-1

Stupeň pórovitosti (Ph. Eur.)^*	Maximální průměr pórů v mikrometrech	Německo	Francie	Velká Británie
1,6	méně než 1,6	5f	-	-
-	1 - 2,5	5	-	5
4	1,6 - 4	-	-	-
-	4 - 6	-	5	-
10	4 - 10	4f	-	4
16	10 - 16	4	4	-
40	16 - 40	3	3	3
-	40 - 50	-	-	2
100	40 - 100	2	2	-
-	100 - 120	-	-	1
160	100 - 160	1	1	-
-	150 - 200	0	0	-
250	160 - 250	-	-	-
-	200 - 500	-	00	-

^* Evropský lékopis přijal systém, který vyhlásila Mezinárodní organizace pro standardizaci (ISO, přejato do ČSN 70 4850).
Průměry v mikrometrech
Speciální použití

< 2,55	- bakteriologická filtrace
4 až 10	- ultra-jemná filtrace, dělení mikroorganismů velkého průměru
10 až 40	- analytická filtrace, velmi jemná filtrace rtuti, velmi jemná disperze plynů
40 až 100	- jemná filtrace, filtrace rtuti, jemná disperze plynů
100 až 160	- filtrace hrubých materiálů, disperze a promývání plynů, předfiltry při použití jiných filtračních materiálů
160 až 500	- filtrace velmi hrubých materiálů, disperze a promývání plynů

2.1.3 Ultrafialové lampy pro analytické účely
Ultrafialové lampy pro analytické účely se zpravidla skládají ze rtuťové výbojky, která slouží jako zdroj ultrafialového světla, a z vhodného filtru, který eliminuje viditelnou část spektra emitovaného výbojkou. Pokud lékopis předepisuje ve zkoušce použití ultrafialového světla o vlnové délce 254 nm nebo 365 nm, použije se lampa, která se skládá ze rtuťové výbojky a filtru, jejichž emisní pásmo má maximum intenzity při 254 nm nebo 365 nm. Použitá lampa umožňuje spolehlivou detekci standardní skvrny salicylanu sodného o průměru asi 5 mm na vrstvě silikagelu G R, pokud se skvrna pozoruje v běžné poloze vzhledem ke zdroji záření.
Pro ověřování tohoto požadavku se nanáší 5 μl roztoku salicylanu sodného R (0,4 g/l) v lihu 96% R²) pro lampy s maximem při 254 nm a 5 μl roztoku (2 g/l) v lihu 96% R³) pro lampy s maximem při 365 nm. Vzdálenost mezi lampou a chromatografickou deskou nastavená při zkoušce uvedené v lékopisném článku nemá být větší než vzdálenost nastavená při tomto ověřování.

2.1.4 Síta
Používají se síta se čtvercovými otvory zhotovená z vhodných materiálů. Pro jiné než analytické účely mohou být použita síta s kruhovými otvory, jejichž vnitřní průměry jsou 1,25násobky velikosti čtvercových otvorů odpovídajícího síta. Materiál, z kterého jsou síta zhotovena, nesmí reagovat s prosívanou látkou. Stupeň rozdrobení je předepsán v jednotlivých článcích tak, že číslo síta, jehož hodnota odpovídá jmenovité velikosti otvorů v mikrometrech, je uvedeno v závorce za názvem látky.
Mezní úchylka³) velikosti otvorů pro jednotlivý otvor (+X): velikost otvorů nepřesahuje jmenovitou velikost otvorů o více než X, které se vypočítá ze vztahu:
$X = \frac{2 w^{0,75}}{3} + 4 w^{0,25},$
v němž značí:
w - velikost otvorů v μm.
Mezní úchylka velikosti otvorů pro průměrnou velikost otvorů (± Y): průměrná velikost otvorů se neodchyluje od jmenovité velikosti otvorů o více než ± Y, které se vypočítá ze vztahu:
$Y = \frac{w^{0,98}}{27} + 1,6 .$
Tab. 2.1.4-1

Číslo síta (jmenovitá velikost otvorů)	Mezní úchylky velikosti otvorů			Průměr drátů d
	pro jednotlivý otvor + X	pro průměrný otvor + Y	střední mezní úchylka + Z	doporučené d_jmen	rozpětí volby
	pro jednotlivý otvor + X	pro průměrný otvor + Y	střední mezní úchylka + Z	doporučené d_jmen	d_max	d_min
11 200	770	350	560	2 500	2 900	2 100
8 000	600	250	430	2 000	2 300	1 700
5 600	470	180	320	1 600	1 900	1 300
4 000	370	130	250	1 400	1 700	1 200
2 800	290	90	190	1 120	1 300	950
2 000	230	70	150	900	1 040	770
1 400	180	50	110	710	820	600
1 000	140	30	90	560	640	480
710	112	25	69	450	520	380
500	89	18	54	315	360	270
355	72	13	43	224	260	190
250	58	9,9	34	160	190	130
180	47	7,6	27	125	150	106
125	38	5,8	22	90	104	77
90	32	4,6	18	63	72	54
63	26	3,7	15	45	52	38
45	22	3,1	13	32	37	27
38	-	-	-	30	35	24

Číselné hodnoty uvedeny v mikrometrech
Střední mezní úchylka (±Z): nejvýše 6 % z celkového počtu otvorů smí mít velikost mezi "jmenovitou + " a "jmenovitou + Z". Z je vyjádřeno vztahem:

Z = \frac{X + Y}{2} .

Průměr drátu (d): průměry drátu uvedené v tabulce se vztahují na protkávané kovové drátěné pletivo vsazené do rámu. Jmenovité průměry drátu se mohou lišit od těchto hodnot v mezích limitů d_max a d_min. Tyto limity definují přípustné rozpětí výběru přibližně ±15 % od jmenovitých hodnot. Dráty ve zkoušeném sítu musí mít přibližně stejné průměry v osnově a útku.

2.1.5 Zkumavky pro porovnávací zkoušky
Není-li předepsáno jinak, porovnávací zkoušky se provádějí ve zkumavkách z bezbarvého skla s vnitřním průměrem 16 mm, jejichž dno je ploché a průhledné. Pozorování se provádí v rozptýleném světle shora ve směru podélné osy zkumavky proti bílému nebo v případě potřeby černému pozadí.

2.1.6 Detekční trubičky pro plyny
Detekční trubičky pro plyny jsou zatavené trubičky vyrobené z průhledného inertního materiálu, které umožňují po odlomení zátavů průchod plynu. Obsahují zkoumadla adsorbovaná na inertních nosičích, která jsou vhodná k vizuální detekci sledované látky. Je-li to nutné, mohou obsahovat také předřazené chemické filtry k odstranění látek, které ruší detekci sledované látky. Detekční trubička pro plyny obsahuje buď jedno zkoumadlo pro detekci dané látky, nebo více zkoumadel pro detekci několika různých látek (jednovrstvá nebo vícevrstvá trubička).
Zkouška se provádí průchodem předepsaného objemu zkoušeného plynu detekční trubičkou. Délka zbarvené vrstvy nebo intenzita barevné změny indikuje na dělené stupnici přítomnost sledovaných látek a udává jejich přibližný obsah v plynu.
Kalibrace detekčních trubiček se ověřuje podle instrukcí výrobce.
Pracovní podmínky. Zkouška se provádí podle instrukcí výrobce nebo podle následujícího postupu.
Zdroj plynu se připojí k vhodnému regulátoru tlaku a jehlovému ventilu. Ohebná hadička zakončená dílem Y se připojí k jehlovému ventilu a průtok zkoušeného plynu se seřídí tak, aby procházel hadičkou vhodnou rychlostí, viz obrázek 2.1.6-1. Připraví se detekční trubička a připojí se k měřicí pumpičce podle instrukcí výrobce. Volný konec detekční trubičky se krátkou hadičkou připojí k druhému konci dílu Y. Pumpičkou se provede potřebný počet nasátí plynu tak, aby detekční trubičkou prošel vhodný objem zkoušeného plynu. Odečte se hodnota udaná délkou zabarvené vrstvy nebo intenzitou zabarvení na dělené stupnici. V případě negativního výsledku mohou být detekční trubičky ověřeny pomocí kalibračního plynu, který obsahuje sledovanou látku. Pro ověření detekční trubičky ke stanovení oleje se použije jiná detekční trubička ze stejné výrobní šarže.
Trubička pro detekci oxidu uhličitého. Je skleněná zatavená trubička obsahující adsorpční filtry a vhodné nosiče pro hydrazin a violeť krystalovou jako detekční zkoumadla. Nejmenší zjistitelná hodnota je 100 ml/m³ s relativní směrodatnou odchylkou téměř ±15 %.
Trubička pro detekci oxidu siřičitého. Je skleněná zatavená trubička obsahující adsorpční filtry a vhodné nosiče pro jod a škrob jako detekční zkoumadla. Nejmenší zjistitelná hodnota je 0,5 ml/m³ s relativní směrodatnou odchylkou téměř ±15 %.
Trubička pro detekci oleje. Je skleněná zatavená trubička obsahující adsorpční filtry a vhodné nosiče pro kyselinou sírovou jako detekční zkoumadlo. Nejmenší zjistitelná hodnota je 0,1 mg/m³ s relativní směrodatnou odchylkou téměř ±30 %.
Trubička pro detekci oxidu dusnatého a oxidu dusičitého. Je skleněná zatavená trubička obsahující adsorpční filtry a vhodné nosiče pro oxidační vrstvu (sůl šestimocného chromu) a pro difenylbenzidin jako detekční zkoumadla. Nejmenší zjistitelná hodnota je 0,5 ml/m³ s relativní směrodatnou odchylkou téměř ±15 %.
Trubička pro detekci oxidu uhelnatého. Je skleněná zatavená trubička obsahující adsorpční filtry a vhodné nosiče pro oxid jodičný, oxid seleničitý a kyselinu sírovou jako detekční zkoumadla. Nejmenší zjistitelná hodnota je 0,5 ml/m³ (popř. méně) s relativní směrodatnou odchylkou téměř ±15 %.
Trubička pro detekci sirovodíku. Je skleněná zatavená trubička obsahující adsorpční filtry a vhodné nosiče pro olovnatou sůl jako detekční zkoumadlo. Nejmenší zjistitelná hodnota je 1 ml/m³ (popř. méně) s relativní směrodatnou odchylkou téměř ±10 %.

Obr. 2.1.6-1
Trubička pro detekci vodních par. Je skleněná zatavená trubička obsahující adsorpční filtry a vhodné nosiče pro chloristan hořečnatý jako detekční zkoumadlo. Nejmenší zjistitelná hodnota je 60 ml/m³ (popř. méně) s relativní směrodatnou odchylkou téměř ±20 %.

1. zdroj plynu

2. regulátor tlaku

3. jehlový ventil

4. spojovací díl Y

5. detekční trubička

6. pumpička pro prosávání plynu trubičkou

7. výstup do atmosféry