3.1.2 Materiály na bázi měkčeného polyvinylchloridu pro hadičky používané v soupravách pro transfuzí krve a krevních složek
Obsahují nejméně 55 % polyvinylchloridu s bis(2-ethylhexyl)ftalatem jako změkčovadlem.
Vlastnosti
Téměř bezbarvý nebo světle žlutý materiál se slabým charakteristickým pachem. Při spalování vzniká hustý černý a štiplavý dým.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Roztok S1. 5,0 g se převede do spalovací baňky, přidá se 30 ml kyseliny sírové R a zahřívá se do vzniku černé sirupovité hmoty. Ochladí se a opatrně se přidá 10 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R. Směs se mírně zahřeje, nechá se ochladit a přidá se 1 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R; opakuje se střídavé odpařování a přidávání peroxidu vodíku do získání bezbarvé tekutiny. Objem tekutiny se sníží asi na 10 ml, ochladí se a zředí vodou R na 50,0 ml.
Roztok S2. 25 g se převede do baňky z borokřemičitého skla, přidá se 500 ml vody R a hrdlo baňky se překryje hliníkovou fólií nebo kádinkou z borokřemičitého skla. Zahřívá se 20 min v autoklávu na (121 ± 2) °C. Po zchladnutí se roztok sleje.
Vzhled roztoku S2. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II). Je prakticky bez pachu. Vinylchlorid. Nejvýše 1 μg/g; stanoví se head space plynovou chromatografií (2.2.28) za použití etheru R jako vnitřního standardu.
Roztok vnitřního standardu. 10 μl etheru R se přidá injekční mikrostříkačkou do 20,0 ml dimethylacetamidu R tak, aby špička jehly byla ponořena do rozpouštědla. Těsně před použitím se roztok zředí dimethylacetamidem R 1 : 1000.
Zkoušený roztok. 1,000 g zkoušeného materiálu se přenese do lahvičky pro opakovaný odběr na 50 ml a přidá se 10,0 ml roztoku vnitřního standardu. Lahvička se uzavře, uzávěr se zajistí a protřepe se, aniž by došlo ke smočení zátky kapalinou. Lahvička se temperuje 2 h ve vodní lázni při (60 ± 1) °C.
Základní roztok vinylchloridu. Připravuje se v digestoři. 50,0 ml dimethylacetamidu R se převede do lahvičky na 50 ml. Lahvička se uzavře a zátka se zajistí. Lahvička se zváží s přesností 0,1 mg. Polyethylenová nebo polypropylenová injekční stříkačka na 50 ml se naplní plynným vinylchloridem R. Plyn se nechá ve stříkačce asi 3 min, stříkačka se vyprázdní a opět se naplní 50 ml plynného vinylchloridu R. Na stříkačku se nasadí injekční jehla a objem plynu ve stříkačce se zmenší z 50 ml na 25 ml. Těchto 25 ml vinylchloridu se pomalu nastříkne do lahvičky za opatrného třepání tak, aby nedošlo ke smočení jehly kapalinou. Lahvička se opět zváží. Přírůstek hmotnosti je asi 60 mg (1 μl takto připraveného roztoku obsahuje asi 1,2 μg vinylchloridu).
Standardní roztok vinylchloridu. K 1 objemovému dílu základního roztoku vinylchloridu se přidají 3 objemové díly dimethylacetamidu R.
Porovnávací roztoky. Do šesti lahviček pro opakovaný odběr na 50 ml se přenese po 10,0 ml roztoku vnitřního standardu, lahvičky se uzavřou a zátky se zajistí. Do pěti lahviček se jednotlivě nastříkne 1 μl, 2 μl, 3 μl, 5 μl a 10 μl standardního roztoku vinylchloridu. Šest takto připravených roztoků obsahuje tedy 0 μg, asi 0,3 μg, asi 0,6 μg, asi 0,9 μg, asi 1,5 μg a asi 3 μg vinylchloridu. Lahvičky se opatrně protřepou tak, aby nedošlo ke smočení uzávěru roztokem, a temperují se 2 h ve vodní lázni při (60 ± 1) °C.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- nerezové ocelové kolony délky 3 m a vnitřního průměru 3 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R, impregnovanou 5 % dimethylstearamidu R a 5 % makrogolu 400 R,
- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
- plamenoionizačního detektoru.
Teplota kolony se udržuje na 45 °C, teplota nástřikového prostoru na 100 °C a teplota detektoru na 150 °C.
Provede se head space nástřik po 1 ml z každé lahvičky pro opakovaný odběr. Vypočte se obsah vinylchloridu.
Baryum. 2,0 g se žíhají v křemenném kelímku. Zbytek se převede 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a na vodní lázni odpaří do sucha. Tento zbytek se dvakrát převede vždy 1 ml destilované vody R. Zfiltruje se a přidají se 3 ml síranu vápenatého RS. Roztok neopalizuje intenzivněji než porovnávací roztok připravený za použití 1,2 ml základního roztoku barya (50 μg Ba/ml), 0,8 ml vody destilované R a 3 ml síranu vápenatého RS (30 μg/g).
Kadmium. Nejvýše 0,6 μg Cd/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).
Zkoušený roztok. 10 ml roztoku S1 se odpaří do sucha. Zbytek se převede 5 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10 ml/l), zfiltruje se a filtrát se zředí stejným roztokem kyseliny na 10,0 ml. Porovnávací roztoky. Připraví se ze základního roztoku kadmia (1 mg Cd/ml) zředěním roztokem kyseliny chlorovodíkové R (10 ml/l).
Změří se absorbance při 228,8 nm za použití kadmiové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.
Těžké kovy (2.4.8). K 10 ml roztoku S1 se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RS a hydroxidu sodného koncentrovaného RS, až roztok mírně zrůžoví. Zředí se vodou R na 25 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (50 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 μg Pb/ml).
Cín. K 10 ml roztoku S1 se přidá 0,3 ml kyseliny thioglykolové R a 30 ml vody R. Po smíchání se přidají 2 ml roztoku laurylsíranu sodného R (10 g/l) a 1 ml čerstvě připraveného roztoku dithiolu R (5 g/l) v ethanolu R a zředí se vodou R na 50 ml. Po 15 min není zbarvení roztoku intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 10 ml roztoku kyseliny sírové R (200 ml/l) a 6 ml základního roztoku cínu (5 μg Sn/ml) (30 μg/g).
Stanovení obsahu polyvinylchloridu
K 0,500 g se přidá 30 ml tetrahydrofuranu R a zahřívá se 10 min za míchání na vodní lázni v digestoři. Materiál se zcela rozpustí. Za míchání se po kapkách přidá 60 ml methanolu R, vzniká zrnitá sraženina polyvinylchloridu. Ponechá se stát několik minut a pokračuje se v přidávání methanolu R, dokud se tvoří sraženina. Použitím tří malých dávek methanolu R se sraženina převede na filtr ze slinutého skla (40) a propláchne se. Filtr se sraženinou se vysuší do konstantní hmotnosti při 60 °C a zváží se.

A. K 0,5 g se přidá 30 ml tetrahydrofuranu R. Zahřívá se 10 min za míchání na vodní lázni v digestoři. Materiál se zcela rozpustí. Za míchání se po kapkách přidává methanol R a vzniklá zrnitá sraženina se odfiltruje a vysuší při 60 °C. Změří se infračervené absorpční spektrum (2.2.24) sraženiny. 50 mg sraženiny se rozpustí ve 2 ml tetrahydrofuranu R a naleje se na sklíčko. Sklíčko se vysuší v sušárně při 80 °C, film se sejme a upevní v držáku spektrometru. Infračervené absorpční spektrum sraženiny se shoduje se spektrem polyvinylchloridu CRL.

B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok. Ke 2 g zkoušeného materiálu se přidá 200 ml etheru prostého peroxidických látek R a vaří se 12 h pod zpětným chladičem. Filtrát se odpaří do sucha za sníženého tlaku na vodní lázni při 30 °C. Zbytek se rozpustí v 10 ml toluenu R.
Porovnávací roztok. 0,8g diethylhexylftalatu CRL se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se toluenem R po dráze 15 cm. Vrstva se opatrně usuší a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a fluorescencí skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká roztokem fluoresceinu sodné soli R (0,5 g/l) a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Na startu chromatogramu zkoušeného roztoku je jedna skvrna.