3.1.4 Polyethylen bez přísad pro obaly parenterálních a očních přípravků
Získává se polymerací ethylenu za vysokého tlaku a přítomnosti kyslíku nebo iniciátorů vzniku volných radikálů jako katalyzátoru.
Vlastnosti
Kuličky, granule nebo průsvitné fólie různé tloušťky. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný za horka v aromatických uhlovodících, prakticky nerozpustný v ethanolu, v hexanu a v methanolu. Měkne při teplotách nad 65 °C.
Relativní hustota (2.2.5) materiálu je 0,910 až 0,937.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
V případě potřeby se materiál nařeže na kousky, jejichž největší rozměr nepřevyšuje 1 cm.
Roztok S1. 25 g se převede do baňky z borokřemičitého skla se zabroušeným hrdlem, přidá se 500 ml vody R a vaří se 5 h pod zpětným chladičem. Nechá se ochladit, sleje se a část roztoku se ponechá pro zkoušku vzhledu. Zbytek se zfiltruje filtrem ze slinutého skla (16). Roztok S1 se použije nejdéle do 4 hod přípravy.
Roztok S2. 2 g se převedou do baňky z borokřemičitého skla se zabroušeným hrdlem. Přidá se 80 ml toluenu R a vaří se 1 h 30 min pod zpětným chladičem za stálého míchání. Ochladí se na 60 °C a za stálého míchání se přidá 120 ml methanolu R. Roztok se zfiltruje filtrem ze slinutého skla (16). Baňka a filtr se promyjí 25 ml směsi 40 ml toluenu R a 60 ml methanolu R promývací tekutina se přidá k filtrátu a zředí se stejnou směsí rozpouštědel na 250 ml. Připraví se kontrolní roztok.
Roztok S3. 100 g se převede do baňky z borokřemičitého skla se zabroušeným hrdlem. Přidá se 250 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a vaří se 1 h pod zpětným chladičem za stálého míchání. Roztok se nechá ochladit a sleje se.
Vzhled roztoku S1. Roztok je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 100 ml roztoku S1 se přidá 0,15 ml indikátoru směsného BMF RS. Ke změně zbarvení na modré se spotřebuje nejvýše 1,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS. Ke 100 ml roztoku S1 se přidá 0,2 ml oranže methylové RS. K dosažení počátku barevného přechodu se spotřebuje nejvýše 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.
Absorbance (2.2.25). Absorbance roztoku S1 při 220 nm až 350 nm je nejvýše 0,2.
Redukující látky. Ke 20 ml roztoku S1 se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 20,0 ml manganistanu draselného 0,002 mol/l VS. Vaří se pod zpětným chladičem 3 min a rychle se ochladí. Přidá se 1 g jodidu draselného R a ihned se titruje thiosíranem sodným 0,01 mol/l VS za použití 0,25 ml škrobu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška. Rozdíl mezi spotřebami titračního roztoku je nejvýše 0,5 ml.
Látky rozpustné v hexanu. 1,00 g se převede do 250ml baňky z borokřemičitého skla se zabroušeným hrdlem. Přidá se 100 ml hexanu R a vaří se 4 h pod zpětným chladičem za stálého míchání. Ochladí se v ledové vodě a rychle se zfiltruje filtrem ze slinutého skla (16), teplota roztoku se udržuje na 0 °C. (Doba filtrace nemá překročit 5 min; pokud je třeba, zrychlí se filtrace přetlakem.) 20 ml filtrátu v předvážené skleněné misce se odpaří na vodní lázni do sucha. Zbytek se suší 1 h při 100 °C až 105 °C. Hmotnost zbytku se neliší o více než 10 % od typového vzorku a nepřevyšuje 5 %.
Přísady. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok. 50 ml roztoku S2 se odpaří za vakua při 45 °C do sucha. Odparek se zředí 25 ml dichlormethanu R. Připraví se kontrolní roztok z kontrolního roztoku odpovídajícího roztoku S2. Porovnávací roztok. 20 mg dioktadecyldisulfidu R a 20 mg stabilizátoru polymerů R1 se rozpustí v dichlormethanu R a zředí dichlormethanem R na 10 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se hexanem R po dráze 13 cm. Nechá se usušit na vzduchu a vyvíjí se podruhé směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (5 + 95) po dráze 10 cm. Usuší se na vzduchu a postříká se roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (40 g/l) v lihu 96% R a zahřívá se při 120 °C do objevení skvrny na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku nejsou žádné skvrny, kromě skvrny, která může být na čele rozpouštědla z prvního vyvíjení a která odpovídá oligomerům. Nepřihlíží se ke skvrnám odpovídajícím skvrnám na chromatogramu kontrolního roztoku. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Extrahovatelné těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S3 vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2,5 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 5,0 g zkoušeného materiálu.

A. K 0,25 g se přidá 10 ml toluenu R a vaří se asi 15 min pod zpětným chladičem. Několik kapek roztoku se nanese na destičku chloridu sodného a rozpouštědlo se odpaří v sušárně při 80 °C. Změří se infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Spektrum vykazuje absorpční maxima při 2920 cm^-1 až 2850 cm^-1, 1465 cm^-1, 730 cm^-1, 720 cm^-1; získané spektrum se shoduje se spektrem materiálu zvoleného podle typu vzorku. Jestliže je zkoušený materiál ve formě fólie, lze přímo změřit spektrum odříznutého kousku o vhodné velikosti.

B. Zkouška Přísady, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.