B. Provádí se shodně jako postup A, ale za použití jiné mobilní fáze, jíž je směs objemových dílů amoniaku 26% RS, methanolu R a chloroformu R (20 + 45 + 60). Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (2,0 %).
Voda. Nejvýše 7,0 %. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28), za použití methanolu bezvodého R jako vnitřního standardu. Použije se suché sklo, které se může ošetřit silikonem.
Roztok vnitřního standardu. 50 μl methanolu bezvodého R se smíchá s 2-propanolem R1 a zředí se jím na 100 ml.
Zkoušený roztok (a). 4,0 mg se rozpustí v 1,0 ml 2-propanolu R1.
Zkoušený roztok (b). 4,0 mg se rozpustí v 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.
Porovnávací roztok. K 50 ml roztoku vnitřního standardu se přidá 10 μl vody R.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- nerezové ocelové kolony délky 1 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné styrendivinylbenzenkopolymerem R (180 μm až 250 μm),
- helia pro chromatografií R jako nosného plynu,
- tepelně vodivostního detektoru,
Teplota kolony se udržuje při 120 °C a detektoru při 150 °C.
Nastříkne se vhodné množství každého roztoku. Obsah vody se vypočítá za předpokladu, že hustota vody (2.2.5) při 20 °C je 0,9972 g/ml a odečte se množství vody stanovené v roztoku vnitřního standardu.
Kyselina octová. Je-li přípravek ve formě octanu, vyhovuje následující dodatečné zkoušce.
Nejvýše 7,5 %. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití dioxanu R jako vnitřního standardu.
Zkoušený roztok (a). 20,0 mg se rozpustí v 1,0 ml vody R.
Zkoušený roztok (b). 20,0 mg se rozpustí v 1,0 ml vody R a přidá se 10 μl dioxanu R.
Porovnávací roztok. 1,0 mg kyseliny octové ledové R se zředí 1,0 ml vody R a přidá se 10 μl dioxanu R.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- skleněné kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné ethylvinylbenzendivinylbenzen kopolymerem R (125 μm až 180 μm),
- dusíku pro chromatografií R jako nosného plynu,
- plamenoionizačního detektoru.
Teplota kolony se udržuje při 150 °C.
Chloridy (2.4.4). Je-li přípravek ve formě hydrochloridu, vyhovuje následující dodatečné zkoušce.
Nejvýše 6 %. 0,83 mg se rozpustí v 15 ml vody R. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy.