bod 2:3 · 1/1998 Sb.

4.2 Odměrná analýza

4.2.1 Základní látky pro odměrné roztoky
Základní látky pro odměrné roztoky jsou označeny písmeny VR a připravují se následujícími postupy.
Bromičnan draselný VR

KBrO₃

M_r 167,0

CAS 7758-01-2

Připravuje se překrystalizováním bromičnanu draselného R z vroucí vody R a následným vysušením při 180 °C do konstantní hmotnosti.
Hydrogenftalan draselný VR

CgH₅KO₄

M_r 204,2

CAS 877-24-7

Hydrogenftalan draselný R se překrystalizuje z vroucí vody R, krystalky se oddělí při teplotě nad 35 °C a suší se při 110 °C do konstantní hmotnosti.
Chlorid sodný VR

NaCl

M_r 58,44

CAS 7647-14-5

Na jeden objemový díl nasyceného roztoku chloridu sodného R se přidají dva objemové díly kyseliny chlorovodíkové R. Vyloučené krystaly se promyjí kyselinou chlorovodíkovou RS, která se odstraní zahříváním na vodní lázni. Krystaly se suší při 300 °C do konstantní hmotnosti.
Kyselina benzoová VR

C₇H₆O₂

M_r 122,1

CAS 65-85-0

Připravuje se sublimací kyseliny benzoové R ve vhodném sublimačním zařízení.
Kyselina sulfanilová VR

C₆H₇NO₃S

M_r 173,2

CAS 121-57-3

Připravuje se překrystalizováním kyseliny sulfanilové R z vroucí vody. Po filtraci se krystaly suší při 100 °C až 105 °C do konstantní hmotnosti.
Oxid arsenitý VR

As₂O₃

M_r 197,8

CAS 1327-53-3

Připravuje se sublimací oxidu arsenitého R ve vhodném sublimací zařízení. Uchovává se nad silikagelem bezvodým R.
Uhličitan sodný VR

Na₂CO₃

M_r 106,0

CAS 97-19-8

Nasycený roztok uhličitanu sodného R se při pokojové teplotě zfiltruje, potom se pomalu do filtrátu zavádí plynný oxid uhličitý R a míchá se do vychladnutí. Po 2 h se vzniklá sraženina zfiltruje přes filtr ze slinutého skla, promyje se ledovou vodou R nasycenou oxidem uhličitým. Po vysušení při 100 °C až 105 °C se zahřívá za občasného zamíchání při 270 °C až 300 °C do konstantní hmotnosti.
Zinek VR

A_r 65,4

CAS 7440-66-6

Obsah zinkuje nejméně 99,9 %.

4.2.2 Odměrné roztoky
Odměrné roztoky se připravují obvyklými chemickými analytickými postupy. Ověří se přesnost použité aparatury, zda je vhodná pro zamýšlené použití.
Koncentrace odměrných roztoků se uvádí v molaritě. Molarita vyjadřuje počet molů látky rozpuštěné v 1 litru roztoku. Roztok, který obsahuje x molů látky v litru, se označuje x mol/l.
Odměrné roztoky se neliší od předepsané koncentrace o více než ±10 %. Molarita odměrných roztoků se stanoví s přesností 0,2 %.
Voda používaná v odměrné analýze vyhovuje požadavkům článku Aqua purificata.
Stanovení titru odměrných roztoků se provádí postupy uvedenými dále. Když se odměrný roztok použije pro stanovení, ve kterém se určí bod ekvivalence elektrochemickým postupem (například ampérometricky nebo potenciometricky), stanovení titru odměrného roztoku se provede stejným postupem. Složení prostředí, ve kterém se provádí stanovení titru, má být stejné jako při vlastním stanovení.
Zředěné odměrné roztoky se připravují z roztoků popsaných dále jejich ředěním vodou prostou oxidu uhličitého R. Titr těchto odměrných roztoků je stejný jako titr připravených odměrných roztoků. Roztoky s molaritou nižší než 0,1 mol/l se připravují v čas potřeby.
Odměrné roztoky jsou označeny písmeny VS. Roztoky připravené v koncentraci mol/l podle níže uvedených postupů, u nichž nebyl stanoven titr, jsou v článcích označeny RS.
Arsenitan sodný 0,1 mol/l VS
Množství oxidu arsenitého VR odpovídající 4,946 g As₂O₃ se rozpustí ve směsi 20 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 20 ml vody R a zředí se jí na 400 ml. Potom se přidává kyselina chlorovodíková zředěná RS, dokud není roztok neutrální na papír lakmusový R. V roztoku se rozpustí 2 g hydrogenuhličitanu sodného R a zředí se vodou R na 500,0 ml.
Benzetoniumchlorid 0,004 mol/l VS
1,792 g benzetoniumchloridu R předem vysušeného do konstantní hmotnosti při 100 °C až 105 °C se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Skutečná molarita roztoku se vypočítá ze stanovení obsahu benzetoniumchloridu, počítáno na vysušený C₂₇H₄₂ClNO₂. Stanoví se následovně: 0,350 g vysušené látky se rozpustí v 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 6 ml octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru. Současně se provede slepý pokus.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l PS odpovídá 44,81 mg C₂₇H₄₂ClNO₂.
Bromičnan draselný 0,033 mol/l VS
5,5670 g bromičnanu draselného VR se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Bromičnan draselný 0,02 mol/l VS
3,340 g bromičnanu draselného VR se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Bromičnan draselný 0,0167 mol/l s bromidem draselným VS
2,7835 g bromičnanu draselného VR a 13 g bromidu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Dichroman draselný 0,0167 mol/l VS
4,90 g dichromanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 20,0 ml roztoku dichromanu draselného se přidá 1,0 g jodidu draselného R a 7 ml kyseliny chlorovodíkové RS. Přidá se 250 ml vody R a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 3 ml škrobu RS z modrého zbarvení roztoku do světle zeleného.
Dusičnan olovnatý 0,1 mol/l VS
33,0 g dusičnanu olovnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 20,0 ml roztoku dusičnanu olovnatého se přidá 300 ml vody R a obsah olova se stanoví chelatometricky (2.5.11).
Dusičnan rtuťnatý 0,02 mol/l VS
6,85 g dusičnanu rtuťnatého R se rozpustí ve 20 ml kyseliny dusičné 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 15,0 mg chloridu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R a titruje se roztokem dusičnanu rtuťnatého za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití merkurosulfatové srovnávací elektrody a indikační platinové nebo rtuťové elektrody.
1 ml dusičnanu rtuťnatého 0,02 mol/l VS odpovídá 2,338 mg NaCl.
Dusičnan stříbrný 0,1 mol/l VS
17,0 g dusičnanu stříbrného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 0,100 g chloridu sodného VR se rozpustí ve 30 ml vody R, přidá se 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se připraveným roztokem dusičnanu stříbrného za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS odpovídá 5,844 mg NaCl.
Uchovává se chráněn před světlem.
Dusičnan stříbrný 0,001 mol/l VS
5,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS se zředí vodou R na 500,0 ml.
Dusitan sodný 0,1 mol/l VS
7,5 g dusitanu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 0,300 g kyseliny sulfanilové VR se rozpustí v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a roztokem dusitanu sodného se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence.
Titr se stanovuje v čas potřeby.
1 ml dusitanu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 17,32 mg C₆H₇NO₃S.
Edetan disodný 0,1 mol/l VS
37,5 g edetanu disodného R se rozpustí v 500 ml vody R, přidá se 100 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 0,120 g zinku VR se rozpustí ve 4 ml kyseliny chlorovodíkové RS a přidá se 0,1 ml bromové vody R. Varem se odstraní přebytečný brom. Reakce roztoku se upraví hydroxidem sodným zředěným RS na slabě kyselou nebo neutrální. Obsah zinku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 6,54 mg Zn.
Uchovává se v polyethylenové nádobě.
Edetan disodný 0,02 mol/l VS
7,444 g edetanu disodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 0,100 g zinku VR se rozpustí ve 4 ml kyseliny chlorovodíkové RS a přidá se 0,1 ml bromové vody R. Varem se odstraní přebytečný brom a roztok se přelije do odměrné baňky a zředí se vodou R na 100,0 ml. 25,0 ml tohoto roztoku se přenese do 100ml kuželové baňky a zředí se vodou R na 200 ml. Dále se přidá asi 50 mg oranže xylenolové s dusičnanem draselným R a takové množství methenaminu R až vznikne fialově růžové zbarvení. Dále se přidají 2,0 g methenaminu R a titruje se roztokem edetanu disodného do změny fialově růžového zbarvení na žluté.
1 ml edetanu disodného 0,02 mol/l VS odpovídá 1,308 mg Zn.
Hexanitratoceričitan amonný 0,01 mol/l VS
K 100,0 ml hexanitratoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS se za chlazení přidá 30 ml kyseliny sírové R a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Hexanitratoceričitan amonný 0,1 mol/l VS
54,82 g hexanitratoceričitanu amonného R a 56 ml kyseliny sírové R se 2 min míchají. Přidá se pětkrát 100 ml vody R a po každém přidání se roztok promíchá. Čirý roztok se zředí vodou R na 1000,0 ml. Titr roztoku se stanoví 10 dní po přípravě.
Stanovení titru. 80,0 mg oxidu arsenitého VR se rozpustí mírným zahřátím v 15 ml hydroxidu sodného 0,2 mol/l RS. K čirému roztoku se přidá 50 ml kyseliny sírové zředěné RS, 0,15 ml roztoku oxidu osmičelého R (2,50 g/l) v kyselině sírové zředěné RS a 0,1 ml feroinu RS. Titruje se připraveným roztokem hexanitratoceričitanu amonného, ke konci titrace pomalu, až do vymizení červeného zbarvení.
1 ml hexanitratoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,946 mg As₂O₃.
Uchovává se chráněn před světlem.
Hydrogenftalan draselný 0,1 mol/l VS
V kuželové baňce obsahující asi 800 ml kyseliny octové bezvodé R se rozpustí 20,42 g hydrogenftalanu draselného RV a zahřívá se na vodní lázni do úplného rozpuštění za chránění před vlhkostí. Ochladí se na 20 °C a zředí se kyselinou octovou bezvodou R na 1000,0 ml.
Hydroxid draselný 0,1 mol/l VS
6,0 g hydroxidu draselného R se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 20,0 ml roztoku hydroxidu draselného se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
Hydroxid draselný v lihu 0,5 mol/l VS
3,0 g hydroxidu draselného R se rozpustí v 5 ml vody R a zředí se lihem 96% prostým aldehydů R na 100,0 ml.
Stanovení titru. 20,0 ml roztoku hydroxidu draselného v lihu se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
Hydroxid draselný 0,5 mol/l v lihu 60% VS
3,0 g hydroxidu draselného R se rozpustí v lihu prostém aldehydů R 60% (V/V) a zředí se jím na 100,0 ml.
Stanovení titru. 20,0 ml roztoku hydroxidu draselného v lihu 60% (V/V) se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
Hydroxid draselný v lihu 0,1 mol/l VS
20,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS se zředí lihem 96% prostým aldehydů R na 100,0 ml.
Hydroxid sodný 1 mol/l VS
42 g hydroxidu sodného R se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 20,0 ml roztoku hydroxidu sodného se titruje kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS za použití předepsaného indikátoru pro titraci.
Pokud je předepsáno použití odměrného roztoku hydroxidu sodného prostého uhličitanů, pak se při jeho přípravě postupuje následovně:
Hydroxid sodný R se rozpustí ve vodě R na koncentraci 400 g/l až 600 g/l a nechá se stát. Čirá supernatantní tekutina se slije za chránění před oxidem uhličitým a zředí se vodou prostou oxidu uhličitého R na požadovanou molaritu. Roztok vyhovuje následující zkoušce:
20,0 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové stejné molarity se titruje roztokem hydroxidu sodného za použití 0,5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru. Po dosažení bodu ekvivalence se přidá nezbytné množství kyseliny chlorovodíkové k odbarvení roztoku a jeho objem se varem sníží na 20 ml. Během varu se přidá právě tolik kyseliny chlorovodíkové, až růžové zbarvení vzniklé varem zmizí a při dalším vaření se již neobjeví. Spotřebuje se nejvýše 0,10 ml kyseliny chlorovodíkové.
Hydroxid sodný 0,1 mol/l VS
100,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Provede se způsobem popsaným v odstavci Hydroxid sodný 1 mol/l VS za použití kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.
Hydroxid sodný v ethanolu 0,1 mol/l VS
K 250 ml ethanolu R se přidá 3,3 g hydroxidu sodného koncentrovaného RS.
Stanovení titru. 0,200 g kyseliny benzoové VR se rozpustí ve směsi 2 ml vody R a 10 ml lihu 96% R. Titruje se připraveným roztokem hydroxidu sodného v ethanolu za použití 0,2 ml thymolftaleinu RS jako indikátoru.
1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C₇H₆O₂.
Chlorid barnatý 0,1 mol/l VS
24,4 g chloridu barnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 10,0 ml roztoku chloridu barnatého se přidá 60 ml vody R, 3 ml amoniaku 26% R, 0,5 mg až 1,0 mg ftaleinpurpuru R a titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS. Když se roztok začne odbarvovat, přidá se 50 ml lihu 96% R a titruje se až do vymizení modrofialového zbarvení.
Chlorid horečnatý 0,1 mol/l VS
20,33 g chloridu horečnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Množství hořčíku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
Chlorid zinečnatý 0,05 mol/l VS
6,82 g chloridu zinečnatého R (váží se velmi opatrně) se rozpustí ve vodě R. Je-li potřeba, přidává se po kapkách kyselina chlorovodíková R do vymizí zákalu. Zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 20,0 ml roztoku chloridu zinečnatého se přidá 5 ml kyseliny octové zředěné RS a obsah zinku se stanoví chelatometricky (2.5.1).
Chloristan barnatý 0,05 mol/l VS
15,8 g hydroxidu barnatého R se rozpustí ve směsi 7,5 ml kyseliny chloristé R a 75 ml vody R. pH roztoku se upraví na hodnotu 3,0 přidáním kyseliny chloristé R a roztok se zfiltruje. Po přidání 150 ml lihu 96% R se zředí vodou R na 250 ml a tlumivým roztokem o pH 3,7 se zředí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 5,0 ml kyseliny sírové 0,05 mol/l VS se přidá 5,0 ml vody R, 50 ml tlumivého roztoku o pH 3,7 a 0,5 ml alizarinu SRS. Titruje se roztokem chloristanu barnatého do červenooranžového zbarvení. Titr se stanoví v čas potřeby.
Jod 0,01 mol/l VS
0,3 g jodidu draselného R se přidá k 20,0 ml jodu 0,05 mol/l VS a zředí se vodou R na 100,0 ml.
Jod 0,05 mol/l VS
12,7 g jodu R a 20 g jodidu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. Stanovení titru. 80 mg oxidu arsenitého VR se rozpustí ve směsi 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 ml vody R. Přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 3,0 g hydrogenuhličitanu sodného R a titruje se roztokem jodu za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.
1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 4,946 mg As₂O₃.
Uchovává se chráněn před světlem.
Jodičnan draselný 0,05 mol/l VS
10,70 % jodičnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 25,0 ml roztoku jodičnanu draselného se zředí vodou R na 100,0 ml. Ke 20,0 ml tohoto roztoku se přidají 2,0 % jodidu draselného R a 10 ml kyseliny sírové zředěné RS. Titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za přítomnosti 1 ml škrobu RS, který se přidá před koncem titrace.
Jodid draselný 0,001 mol/l VS
10,0 ml roztoku jodidu draselného R (166 g/l) se zředí vodou R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 500,0 ml.
Jodosiřičité činidlo VS
Aparatura k přípravě roztoku musí být během přípravy uzavřená a suchá. Skládá se z nádoby s kulatým dnem o obsahu 3000 ml až 4000 ml opatřené otvory pro míchadlo, teploměr a s otvorem pro trubičku se sušidlem. Za stálého míchání se ke směsi 700 ml pyridinu bezvodého R a 700 ml 2-methoxyethanolu R přidá 220 g jemně upráškovaného jodu R předem vysušeného nad oxidem fosforečným R. Míchá se do rozpuštění jodu (asi 30 min). Roztok se ochladí na -10 °C a rychle za stálého míchání se přidá 190 g kapalného oxidu siřičitého R, přičemž teplota nesmí překročit 30 °C. Roztok se ochladí.
Stanovení titru. Asi 20 ml methanolu bezvodého R se titruje jodosiřičitým činidlem způsobem uvedeným ve stati (2.5.1). Po dosažení bodu ekvivalence se přidá odpovídající, přesně odvážené množství vody R a znovu se titruje. Vypočítá se, kolik miligramů vody odpovídá 1 ml jodosiřičitého činidla.
1 ml jodosiřičitého činidla odpovídá nejméně 3,5 mg vody. Titr roztoku se stanoví bezprostředně před použitím.
Při práci je nutná ochrana před vlhkostí. Roztok se uchovává v suché nádobě.
Kyselina dusičná 1 mol/l VS
96,6 g kyseliny dusičné R se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 2,000 g uhličitanu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0,1 ml oranže methylové RS a titruje se roztokem kyseliny dusičné do první změny zbarvení na červenožluté. Potom se vaří 2 min, přičemž se zbarvení roztoku změní na žluté. Po ochlazení se dotitruje do červenožlutého zbarvení.
1 ml kyseliny dusičné 1 mol/l VS odpovídá 53,00 mg Na₂CO₃.
Kyselina chloristá 0,1 mol/l VS
K 900 ml kyseliny octové ledové R se v odměrné baňce za míchání přidá 8,5 ml kyseliny chloristé R, 30 ml acetanhydridu R a zředí se kyselinou octovou ledovou R na 1000,0 ml. Směs se nechá stát 24 h. Stanoví se obsah vody semimikrostanovením (2.5.12) bez použití methanolu, a je-li třeba, upraví se obsah vody na 0,1 % až 0,2 % přidáním acetanhydridu R nebo vody R. Opět se nechá stát 24 h.
Stanovení titru. 0,350 g hydrogenftalanu draselného VR se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 50 ml kyseliny octové bezvodé R Po ochlazení, při němž je třeba roztok chránit před vlivem vzduchu, se titruje roztokem kyseliny chloristé za použití 0,05 ml violeti krystalové RS. Je potřebné sledovat teplotu roztoku kyseliny chloristé v průběhu stanovení titru.
Je-li teplota při stanovení obsahu odlišná od teploty při stanovení titru kyseliny chloristé, provede se korekce objemu kyseliny chloristé použité na stanovení obsahu následovně:
$V_{c} = V 1 + t_{1} - t_{2} 0,0011$ ,
t₁ - teplota při stanovení titru,
t₂ - teplota při stanovení obsahu,
V_c - korigovaný objem,
V - nalezený objem při stanovení obsahu.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 20,42 mg C₈H₅KO₄.
Kyselina chloristá 0,05 mol/l VS
50,0 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS se zředí kyselinou octovou bezvodou R na 100,0 ml.
Kyselina chlorovodíková 1 mol/l VS
103,0 g kyseliny chlorovodíkové R se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 1,000 g uhličitanu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0,1 ml oranže methylové RS a titruje se roztokem kyseliny chlorovodíkové do první změny zbarvení na červenožluté. Potom se vaří 2 min, přičemž se zbarvení roztoku změní na žluté. Po ochlazení se dotitruje do červenožlutého zbarvení.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 53,00 mg Na₂CO₃.
Kyselina chlorovodíková 0,1 mol/l VS
100,0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Stanoví se způsobem uvedeným v odstavci Kyselina chlorovodíková 1 mol/l VS s navážkou 0,100 g uhličitanu sodného VR, který se rozpustí ve 20,0 ml vody R.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 5,30 mg Na₂CO₃.
Kyselina sírová 0,5 mol/l VS
28 ml kyseliny sírové R se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. 1,000 g uhličitanu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0,1 ml oranže methylové RS a titruje se roztokem kyseliny sírové do první změny zbarvení na červenožlutě. Potom se vaří 2 min, přičemž barva roztoku se změní na žlutou. Po ochlazení se dotitruje do červenožlutého zbarvení.
1 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l VS odpovídá 53,00 mg Na₂CO₃.
Kyselina sírová 0,05 mol/l VS
100,0 ml kyseliny sírové 0,5 mol/l VS se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Titr kyseliny sírové se stanoví způsobem uvedeným v odstavci Kyselina sírová 0,5 mol/l VS s navážkou uhličitanu sodného VR 0,100 g, která se rozpustí ve 20 ml vody R 1 ml kyseliny sírové 0,05 mol/l VS odpovídá 5,30 mg Na₂CO₃.
Manganistan draselný 0,02 mol/l VS
3,2 g manganistanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. Roztok se zahřívá 1 h na vodní lázni, nechá se vychladnout a zfiltruje se přes filtr ze slinutého skla. Stanovení titru. K 20,0 ml roztoku manganistanu draselného se přidají 2 g jodidu draselného R a 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a titruje se thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátoru.
Titr se stanoví v čas potřeby.
Uchovává se chráněn před světlem.
Methoxid lithný 0,1 mol/l VS
0,694 g lithia R se rozpustí ve 150 ml methanolu bezvodého R a zředí se toluenem R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 10 ml dimethylformamidu R se přidá 0,05 ml modři thymolové R (3 g/l) v methanolu R a titruje se roztokem methoxidu lithného do jasně modrého zbarvení. Ihned se přidá 0,200 g kyseliny benzoové VR, míchá se do rozpuštění a znovu se titruje roztokem methoxidu lithného do jasně modrého zbarvení. Roztok je v průběhu titrace nutné chránit před vzdušným oxidem uhličitým. Titr roztoku methoxidu lithného se vypočítá ze spotřeby získané při druhé titraci. Stanovení titru se provede v čas potřeby.
1 ml methoxidu lithného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C₇H₆O₂.
Methoxid sodný 0,1 mol/l VS
175 ml methanolu bezvodého R se ochladí v ledové vodě a po malých částech se přidává za chlazení asi 2,50 g čerstvě nařezaného sodíku R. Když se kov rozpustí, roztok se zředí toluenem R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 10 ml dimethylformamidu R se přidá 0,05 ml modři thymolové R (3 g/l) v methanolu R a titruje se roztokem methoxidu sodného do jasně modrého zbarvení. Ihned se přidá 0,200 g kyseliny benzoové VR, míchá se do rozpuštění a znovu se titruje roztokem methoxidu sodného do jasně modrého zbarvení. Roztok je v průběhu titrace nutné chránit před vzdušným oxidem uhličitým. Titr roztoku methoxidu sodného se vypočítá ze spotřeby získané při druhé titraci. Stanovení titru se provede v čas potřeby.
1 ml methoxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C₇H₆O₂.
Síran amonno-železitý 0,1 mol/l VS
50,0 g síranu amonno-železitého R se rozpustí ve směsi 6 ml kyseliny sírové R a 300 ml vody R a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 25,0 ml roztoku síranu amonno-železitého se přidají 3 ml kyseliny chlorovodíkové R a 2 g jodidů draselného R. Roztok se nechá 10 min stát a potom se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.
1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 48,22 mg FeNH₄(SO₄)₂. 12H₂O.
Síran ceričitý 0,1 mol/l VS
40,4 g síranu ceričitého R se rozpustí ve směsi 500 ml vody R a 50 ml kyseliny sírové R, nechá se ochladit a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 25,0 ml roztoku síranu ceričitého se přidají 2,0 g jodidu draselného R a 150 ml vody R a titruje se ihned thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu R jako indikátoru.
Síran měďnatý 0,02 mol/l VS
5,00 g síranu měďnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 20,0 ml roztoku síranu měďnatého se přidají 2,0 g octanu sodného R a 0,1 ml pyridylazonaftolu RS a titruje se roztokem edetanu disodného 0,02 mol/l VS do změny fialově modrého zbarvení na světle zelené. Před koncem titrace se titruje pomalu.
Síran zinečnatý 0,1 mol/l VS
29,0 g síranu zinečnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Ke 20,0 ml roztoku síranu zinečnatého se přidá 5 ml kyseliny octové zředěné RS a obsah zinku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
Síran železnatý 0,1 mol/l VS
27,80 g síranu železnatého R se rozpustí v 500 ml kyseliny sírové zředěné RS a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 25,0 ml roztoku síranu železnatého se přidají 3 ml kyseliny fosforečné R a ihned se titruje manganistanem draselným 0,02 mol/l VS. Titr se stanoví v čas potřeby.
Tetrabutylamoniumhydroxid 0,1 mol/l VS
40 g tetrabutylamoniumjodidu R se rozpustí v 90 ml methanolu bezvodého R, přidá se 20 g jemně upráškovaného oxidu stříbrného R a silně se 1 h protřepává. Několik mililitrů se odstřeďuje a zkouší se na případnou přítomnost jodidů v supernatantní tekutině. Je-li reakce pozitivní, přidají se ještě 2,0 g oxidu stříbrného R a protřepává se ještě 30 min. Postup se opakuje, dokud kapalina není prostá jodidů. Směs se zfiltruje přes jemný filtr se slinutého skla, baňka a filtr se promyjí 3krát 50 ml toluenu R. Filtrát a promývací kapalina se spojí a roztok se zředí toluenem R na 1000,0 ml. Roztok se nechá 5 min probublávat dusíkem prostým oxidu uhličitého.
Stanovení titru. K 10 ml dimethylformamidu R se přidá 0,05 ml modři thymolové R v methanolu R (3 g/l) a titruje se roztokem tetrabutylamoniumhydroxidu do jasně modrého zbarvení. Ihned se přidá 0,200 g kyseliny benzoové VR, míchá se do rozpuštění a znovu se titruje roztokem tetrabutylamoniumhydroxidu do jasně modrého zbarvení. Roztok je v průběhu titrace nutné chránit před vzdušným oxidem uhličitým. Titr roztoku tetrabutylamoniumhydroxidu se vypočítá ze spotřeby získané při druhé titraci. Stanovení titru se provede v čas potřeby.
1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS odpovídá 12,21 mg C₇H₆O₂.
Tetrabutylamoniumhydroxid v propanolu 0,1 mol/l VS
Roztok se připraví postupem uvedeným v odstavci Tetrabutylamoniumhydroxid 0,1 mol/l VS za použití 2-propanolu R místo toluenu R.
Tetrasulfatoceričitan amonný 0,1 mol/l VS
65,0 g tetrasulfatoceričitanu amonného R se rozpustí ve směsi 500 ml vody R a 30 ml kyseliny sírové R. Po vychladnutí se zředí vodou R na 1000,0 ml.
Stanovení titru. Stanoví se způsobem uvedeným v odstavci Hexanitratoceričitan amonný 0,1 mol/l VS. K titraci se použije roztok tetrasulfatoceričitanu amonného.
1 ml tetrasulfatoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,946 mg As₂O₃.
Tetrasulfatoceričitan amonný 0,01 mol/l VS
Ke 100,0 ml roztoku tetrasulfatoceričitanu amonného 0,1 mol/l VS se za chlazení přidá 30 ml kyseliny sírové R a zředí se vodou R na 1000,0 ml.
Thiokyanatan amonný 0,1 mol/l VS
7,612 g thiokyanatanu amonného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 20,0 ml dusičnanu stříbrného 0,1 mol/l VS se přidá 25 ml vody R a 2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se roztokem thiokyanatanu amonného za použití 2 ml síranu amonno-železitého R do červenožlutého zbarvení.
Thiosíran sodný 0,1 mol/l VS
25 g thiosíranu sodného R a 0,20 g uhličitanu sodného R se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000,0 ml.
Stanovení titru. K 10,0 ml bromičnanu draselného 0,033 mol/l VS se přidá 40 ml vody R, 10 ml jodidu draselného RS a 5 ml kyseliny chlorovodíkové RS a titruje se roztokem thiosíranu sodného za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru, který se přidá před koncem titrace.