2.3 Zkoušky totožnosti

2.3.1 Zkoušky totožnosti iontů a skupin
Acetyl
Do zkumavky délky asi 180 mm a vnějšího průměru 18 mm se přenese asi 15 mg nebo předepsané množství zkoušené látky a 0,15 ml kyseliny fosforečné R. Zkumavka se uzavře zátkou, kterou prochází malá zkumavka délky asi 100 mm a vnějšího průměru 10 mm obsahující vodu R, která působí jako chladič. Na povrch malé zkumavky se zavěsí kapka dusičnanu lanthanitého RS. Kromě látek těžko hydrolyzovatelných se aparatura postaví do vodní lázně na 5 min, potom se vyjme malá zkumavka a kapka se smíchá na kapkovací desce s 0,05 ml jodu 0,01 mol/l RS. K okraji směsi se přidá 0,05 ml amoniaku zředěného RS2; po 1 min až 2 min vznikne na styku dvou kapek modré zbarvení, které zesílí a po krátkém čase zmizí.
U látek těžko hydrolyzovatelných se směs pomalu zahřívá k varu nad otevřeným plamenem a potom se postupuje stejně, jak je uvedeno výše.
Alkaloidy
Několik mg nebo předepsané množství zkoušené látky se rozpustí v 5 ml vody R a přidává se kyselina chlorovodíková zředěná RS do vzniku kyselé reakce (2.2.4). Potom se přidá 1 ml jodobismutitanu draselného RS; ihned vznikne oranžová nebo oranžově červená sraženina.
Aminy, primární aromatické
Předepsaný roztok se okyselí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a přidá se 0,2 ml dusitanu sodného RS. Po 1 min až 2 min se přidá 1 ml 2-naftolu RS; vznikne intenzivní oranžové až červené zbarvení, případně sraženina stejné barvy.
Amoniové soli
K předepsanému roztoku se přidá 0,2 g oxidu hořečnatého R. Směs se probublává proudem vzduchu, který ústí k povrchu směsi obsahující 1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a 0,05 ml červeně methylové RS; zbarvení indikátoru se změní na žluté. Přidá se 1 ml čerstvě připraveného roztoku hexanitrokobaltitanu sodného R (100 g/l); vznikne žlutá sraženina.
Amoniové soli a soli těkavých bází
Asi 20 mg zkoušené látky se rozpustí ve 2 ml vody R nebo se použijí 2 ml předepsaného roztoku. Přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Zahříváním se z roztoku uvolňují páry, které mohou být identifikovatelné svým pachem a zásaditou reakcí (2.2.4).
Antimon
Asi 10 mg zkoušené látky se rozpustí mírným zahříváním v 10 ml roztoku obsahujícího 0,5 g vínanu draselno-sodného R a nechá se ochladit. K 2 ml tohoto roztoku nebo ke 2 ml předepsaného roztoku se po kapkách přidá sulfid sodný RS; vznikne oranžově červená sraženina rozpustná v hydroxidu sodném zředěném RS.
Arsen
5 ml předepsaného roztoku se zahřívá na vodní lázni se stejným objemem zkoumadla fosfornanového R; vznikne hnědá sraženina.
Barbituráty nesubstituované na dusíku
Asi 5 mg zkoušené látky se rozpustí ve 3 ml methanolu R, přidá se 0,1 ml roztoku obsahujícího dusičnan kobaltnatý R (100 g/l) a chlorid vápenatý R (100 g/l). Promíchá se a za protřepávání se přidá 0,1 ml hydroxidu sodného zředěného RS; vznikne fialově modré zbarvení a sraženina.
Benzoany
Bismut
Bromidy
Citronany
Množství zkoušené látky obsahující asi 50 mg kyseliny citrónové se rozpustí v 5 ml vody A nebo se použije 5 ml předepsaného roztoku. Přidá se 0,5 ml kyseliny sírové R a 1 ml manganistanu draselného RS a zahřívá se tak dlouho, dokud barva manganistanu draselného nezmizí. Přidá se 0,5 ml roztoku nitroprussidu sodného R (100 g/l) v kyselině sírové zředěné RS a 4 g kyseliny amidosírové R. Alkalizuje se po kapkách amoniakem 26% R tak dlouho, až se kyselina amidosírová rozpustí. Přidá se nadbytek amoniaku; vzniká fialové zbarvení, které se mění na fialově modré.
Draslík
Dusičnany
Ke směsi 0,1 ml nitrobenzenu R a 0,2 ml kyseliny sírové R se přidá množství zkoušené upráškované látky odpovídající asi 1 mg dusičnanů (NO3-) nebo její předepsané množství. Po 5minutovém stání se ochladí ledovou vodou a pomalu, za neustálého míchání se přidá 5 ml vody R, potom 5 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS. Po přidání 5 ml acetonu R se protřepe a nechá stát; horní vrstva se zbarví tmavě fialově.
Estery
K asi 30 mg zkoušené látky nebo k jejímu předepsanému množství se přidá 0,5 ml roztoku hydroxylamoniumchloridu R (70 g/l) v methanolu R a 0,5 ml roztoku hydroxidu draselného R (100 g/l) v lihu 96% R. Zahřívá se k varu, po ochlazení se okyselí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a přidá se 0,2 ml desetkrát zředěného chloridu železitého RS1; vznikne modravě červené nebo červené zbarvení.
Fosforečnany (orthofosforečnany)
Hliník
Asi 15 mg zkoušené látky se rozpustí ve 2 ml vody R nebo se použijí 2 ml předepsaného roztoku. Přidá se asi 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a asi 0,5 ml zkoumadla thioacetamidového R; sraženina nevznikne. Potom se přidává po kapkách hydroxid sodný zředěný RS; tvoří se bílá gelovitá sraženina, která se dalším přidáváním hydroxidu sodného zředěného RS rozpouští. Postupně se přidává chlorid amonný RS; znovu se tvoří bílá gelovitá sraženina.
Hořčík
Asi 15 mg zkoušené látky se rozpustí ve 2 ml vody R nebo se použijí 2 ml předepsaného roztoku a přidá se 1 ml amoniaku zředěného RS1. Tvoří se bílá sraženina, která se rozpustí po přidání 1 ml chloridu amonného RS. Přidá se 1 ml hydrogenfosforečnanu sodného RS; tvoří se bílá krystalická sraženina.
Chloridy
Jodidy
Křemičitany
Předepsané množství zkoušené látky se v olověném nebo platinovém kelímku pomocí měděného drátku smíchá s asi 10 mg fluoridu sodného R a s několika kapkami kyseliny sírové R na řídkou kaši. Přikryje se průhlednou plastovou deskou, na jejíž spodní straně visí kapka vody R. Mírně se zahřívá a za krátký čas se vytvoří kolem kapky vody R bílý prstenec.
Mléčnany
Množství zkoušené látky obsahující asi 5 mg kyseliny mléčné se rozpustí v 5 ml vody R nebo se použije 5 ml předepsaného roztoku, přidá se 1 ml bromové vody R a 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS. Zahřívá se na vodní lázni do odbarvení a opatrně se míchá skleněnou tyčinkou. Přidají se 4 g síranu amonného R a promíchá se. Po kapkách a bez míchání se přidá 0,2 ml roztoku nitroprussidu sodného R (100 g/l) v kyselině sírové zředěné RS, potom se bez míchání přidá 1 ml amoniaku 26% RS a nechá se 30 min stát; na rozhraní dvou kapalin se objeví tmavozelený prstenec.
Octany
Olovo
Rtuť
Salicylany
Sírany
Sodík
Stříbro
Asi 10 mg zkoušené látky se rozpustí v 10 ml vody R nebo se použije 10 ml předepsaného roztoku a přidá se 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové RS; vzniká tvarohovitá bílá sraženina, která se rozpustí po přidání 3 ml amoniaku zředěného RS1.
Uhličitany a kyselé uhličitany
K suspenzi 0,1 g zkoušené látky ve 2 ml vody R nebo k 2 ml předepsaného roztoku se přidají 3 ml kyseliny octové zředěné RS. Zkumavka se rychle uzavře provrtanou zátkou, ve které je skleněná trubička ohnutá dvakrát do pravého úhlu. Roztok šumí, vyvíjí se plyn bez barvy a pachu. Po mírném nahřátí se plyn zavádí do 5 ml hydroxidu barnatého RS; tvoří se bílá sraženina, která se rozpouští po přidání nadbytku kyseliny chlorovodíkové RS.
Vápník
Vínany
Xanthiny
K několika mg zkoušené látky nebo k jejímu předepsanému množství se přidá 0,1 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R a 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Odpařuje se na vodní lázni do sucha, až se objeví žlutavě červený zbytek. Přidá se 0,1 ml amoniaku zředěného RS2; zbarvení zbytku se změní na fialově červené.
Zinek
0,1 g zkoušené látky se rozpustí v 5 ml vody R nebo se použije 5 ml předepsaného roztoku. Přidá se 0,2 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS; vznikne bílá sraženina, která se po přidání dalších 2 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS rozpustí. Přidá se 10 ml chloridu amonného RS; roztok zůstává čirý. Přidá se 0,1 ml sulfidu sodného RS; tvoří se vločkovitá bílá sraženina.
Železo

a) 0,1 ml roztoku zkoušené látky se kápne na oškrabaný, lesklý měděný plíšek. Tvoří se tmavě šedá skvrna, která třením zjasní. Plíšek se vysuší a zahřívá ve zkumavce; skvrna zmizí.

a) K 1 ml předepsaného roztoku se přidá 0,5 ml chloridu železitého RS1; vznikne fialové zbarvení, které se přidáním 0,1 ml kyseliny octové R nezmění.

a) Asi 45 mg zkoušené látky se rozpustí v 5 ml vody R nebo se použije 5 ml předepsaného roztoku. Přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 1 ml chloridu barnatého RS1; vznikne bílá sraženina.

a) Asi 0,1 g zkoušené látky se rozpustí ve 2 ml vody R nebo se použijí 2 ml předepsaného roztoku. Přidají se 2 ml roztoku uhličitanu draselného R (150 g/l) a zahřívá se k varu. Sraženina se netvoří. Přidají se 4 ml hexahydroxoantimoničnanu draselného RS a zahřívá se k varu. Ochladí se v ledové vodě a dle potřeby se tře vnitřní stěna zkumavky tyčinkou; tvoří se hustá bílá sraženina.

a) K 0,2 ml neutrálního roztoku zkoušené látky obsahujícího asi 0,2 mg vápníku (Ca2+) v 1 ml nebo k 0,2 ml předepsaného roztoku se přidá 0,5 ml glyoxalbishydroxyanilu R (2 g/l) v lihu 96% R, 0,2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 0,2 ml uhličitanu sodného RS. Protřepe se s 1 ml až 2 ml chloroformu R a přidá se 1 ml až 2 ml vody R; chloroformová vrstva se zbarví červeně.

a) Asi 15 mg zkoušené látky se rozpustí v 5 ml vody R nebo se použije 5 ml předepsaného roztoku. Přidá se 0,05 ml roztoku síranu železnatého R (10 g/l) a 0,05 ml peroxidu vodíku RS; vznikne nestálé žluté zabarvení. Po vymizení zabarvení se po kapkách přidává hydroxid sodný zředěný RS; vznikne intenzivní modré zbarvení.

a) Množství zkoušené látky obsahující asi 10 mg železa (Fe2+) se rozpustí vl ml vody R nebo se použije 1 ml předepsaného roztoku. Přidá se 1 ml roztoku hexakyanoželezitanu draselného RS; tvoří se modrá sraženina, která se nerozpouští v kyselině chlorovodíkové zředěné RS.

a) K 0,5 g zkoušené látky se přidá 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS nebo se použije 10 ml předepsaného roztoku. Směs se zahřívá 1 min k varu, nechá se ochladit a v případě potřeby se zfiltruje. K 1 ml takto získaného roztoku se přidá 20 ml vody R; vznikne bílá nebo slabě žlutá sraženina, která po přidání 0,05 ml až 0,1 ml sulfidu sodného RS se barví hnědě.

a) Množství zkoušené látky odpovídající asi 3 mg bromidů (Br-) se rozpustí ve 2 ml vody R nebo se použijí 2 ml předepsaného roztoku. Okyselí se kyselinou dusičnou zředěnou RS, přidá se 0,4 ml dusičnanu stříbrného RS1 a po protřepání se nechá stát; vznikne tvarohovitá, světle žlutá sraženina. Po odstřeďování se sraženina rychle promyje třikrát 1 ml vody R za chránění před přímým světlem. Supernatantní tekutina nemusí být úplně čirá. Sraženina se suspenduje do 2 ml vody R a přidá se 1,5 ml amoniaku 17,5% RS; sraženina se těžce rozpouští.

a) 0,1 g zkoušené látky se rozpustí ve 2 ml vody R nebo se použijí 2 ml předepsaného roztoku. Přidá se 1 ml uhličitanu sodného RS a zahřívá se. Ani po zahřátí, ani po přidání 0,05 ml sulfidu sodného RS k ještě horkému roztoku nevznikne sraženina. Po ochlazení v ledové vodě se přidají 2 ml roztoku kyseliny vinné R (150 g/l) a nechá se stát; vznikne bílá krystalická sraženina.

a) 5 ml předepsaného roztoku se v případě potřeby neutralizuje a přidá se 5 ml dusičnanu stříbrného RS1; vznikne žlutá sraženina, jejíž barva se varem nezmění. Sraženina se rozpustí po přidání amoniaku 17,5% R.

a) Zkoušená látka obsahující asi 2 mg chloridů (Cl -) se rozpustí ve 2 ml vody R nebo se použijí 2 ml předepsaného roztoku a okyselí se kyselinou dusičnou zředěnou RS. Přidá se 0,4 ml dusičnanu stříbrného RS1, protřepe se a nechá stát; vylučuje se tvarohovitá bílá sraženina. Odstřeďuje se a sraženina se rychle promyje třikrát 1 ml vody R za chránění před přímým světlem. Supenatantní tekutina nemusí být úplně čirá. Sraženina se suspenduje ve 2 ml vody R a přidá se 1,5 ml amoniaku 17,5% RS; sraženina se velmi snadno rozpustí, kromě velkých částic, které se rozpouštějí pomaleji.

a) Množství zkoušené látky obsahující asi 4 mg jodidů (I-) se rozpustí ve 2 ml vody R nebo se použijí 2 ml předepsaného roztoku, okyselí se kyselinou dusičnou zředěnou RS, přidá se 0,4 ml dusičnanu stříbrného RS1, protřepe se a nechá stát. Vznikne tvarohovitá, světle žlutá sraženina. Odstřeďuje se, sraženina se rychle promyje třikrát 1 ml vody R za chránění před přímým světlem. Supernatantní tekutina nemusí být úplně čirá. Sraženina se suspenduje ve 2 ml vody R, přidá se 1,5 ml amoniaku 17,5% RS; sraženina se nerozpustí.

a) Zkoušená látka se zahřívá se stejným množstvím kyseliny šťavelové R. Uvolňují se páry s charakteristickým pachem kyseliny octové, které dávají kyselou reakci (2.2.4).

a) 0,1 g zkoušené látky se rozpustí v 1 ml kyseliny octové R nebo se použije 1 ml předepsaného roztoku a přidají se 2 ml chromanu draselného RS; tvoří se žlutá sraženina, která se rozpustí po přidání 2 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS.

a) K 1 ml předepsaného roztoku zkoušené látky se přidá 0,5 ml chloridu železitého RS1; vznikne sytě žlutá sraženina rozpustná v etheru R.

b) K předepsanému roztoku se přidá hydroxid sodný zředěný RS do silně alkalické reakce (2.2.4); tvoří se hustá žlutá sraženina (soli rtuťnaté).

b) 0,5 g zkoušené látky se rozpustí v 10 ml vody R nebo se použije 10 ml předepsaného roztoku a přidá se 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové R. Vzniklá sraženina po překrystalizování z horké vody R a vysušení ve vakuu taje při 156 °C až 161 °C (2.2.14).

b) K suspenzi získané zkouškou a) se přidá 0,05 ml jodu 0,1 mol/l RS. Suspenze zůstává žlutá (rozdíl od siřičitanů a hydrogensiřičitanů), ale odbarvuje se, jestliže se po kapkách přidává chlorid cínatý RS (rozdíl od jodičnanů). Směs se povaří; barevná sraženina nevzniká (rozdíl od selenanů a wolframanů).

b) Množství zkoušené látky obsahující asi 2 mg sodíku (Na +) se rozpustí v 0,5 ml vody R nebo se použije 0,5 ml předepsaného roztoku, přidá se 1,5 ml zkoumadla methoxyfenyloctového R a 30 min se chladí v ledové vodě. Tvoří se objemná bílá krystalická sraženina, která se nerozpustí ve vodě R při 20 °C ani po pětiminutovém míchání. Přidá se 1,0 ml amoniaku zředěného RS1; sraženina se rozpustí a ani po přidání 1 ml uhličitanu amonného RS znovu nevznikne.

b) Asi 20 mg zkoušené látky nebo její předepsané množství se rozpustí v 5 ml kyseliny octové R a přidá se 0,5 ml hexakyanoželeznatanu draselného RS; roztok zůstane čirý. Po přidání asi 50 mg chloridu amonného R vzniká bílá krystalická sraženina.

b) K 0,1 ml roztoku zkoušené látky obsahujícího asi 15 mg kyseliny vinné v 1 ml nebo k 0,1 ml předepsaného roztoku se přidá 0,1 ml roztoku bromidu draselného R (100 g/l), 0,10 ml roztoku resorcinolu R (20 g/l) a 3 ml kyseliny sírové R. Zahřívá se na vodní lázni 5 min až 10 min; vznikne tmavě modré zbarvení. Nechá se ochladit a roztok se naleje do vody R; zbarvení se změní na červené.

b) Množství zkoušené látky obsahující asi 1 mg železa (Fe3+) se rozpustí ve 30 ml vody R. Ke 3 ml tohoto roztoku nebo ke 3 ml předepsaného roztoku se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 1 ml thiokyanatanu draselného RS; roztok se zbarví červeně. Z roztoku se oddělí dvě části, každá obsahuje 1 ml. K první části takto získaného roztoku se přidá 5 ml isoamylalkoholu R nebo etheru R, protřepe se a nechá se stát; organická vrstva se zbarví růžově. K druhé části roztoku se přidají 2 ml chloridu rtuťnatého RS; červené zbarvení zmizí.

b) K asi 45 mg zkoušené látky se přidá 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS nebo se použije 10 ml předepsaného roztoku a 1 min se vaří. Nechá se ochladit a v případě potřeby se zfiltruje. K 5 ml takto získaného roztoku se přidají 2 ml roztoku thiomočoviny R (100 g/l); vznikne žlutavě oranžové zbarvení nebo oranžová sraženina. Přidají se 4 ml roztoku fluoridu sodného R (25 g/l); po dobu 30 min se roztok neodbarví.

b) Množství zkoušené látky odpovídající asi 5 mg bromidů (Br-) nebo její předepsané množství se převede do malé zkumavky. Přidá se 0,25 ml vody R, asi 75 mg oxidu olovičitého R, 0,25 ml kyseliny octové R a mírně se protřepe. Horní vnitřní část zkumavky se vysuší kouskem filtračního papíru a směs se ponechá 5 min v klidu. Špička proužku filtračního papíru vhodné velikosti se impregnuje namočením do fuchsinu RS a vloží se ihned do zkumavky. Počínaje špičkou vznikne do 10 s fialové zbarvení dobře rozlišitelné od červeného zbarvení fuchsinu, které může být viditelné na horní části papírového proužku.

b) 40 mg zkoušené látky se rozpustí v 1 ml vody R nebo se použije 1 ml předepsaného roztoku. Přidá se 1 ml kyseliny octové zředěné RS a 1 ml čerstvě připraveného roztoku hexanitrokobaltitanu sodného R (100 g/l); ihned vzniká žlutá nebo oranžově žlutá sraženina.

b) 1,0 ml předepsaného roztoku se smíchá s 2 ml zkoumadla molybdenan-vanadičného R; vzniká žluté zbarvení.

b) Ke zkoušené látce obsahující asi 15 mg chloridů (Cl -) nebo k jejímu předepsanému množství se přidá do zkumavky 0,2 g dichromanu draselného R a 1 ml kyseliny sírové R. Proužek filtračního papíru impregnovaný 0,1 ml difenylkarbazidu RS se barví nad otevřenou zkumavkou fialově červeně. Impregnovaný papír nesmí přijít do styku s dichromanem draselným.

b) K 0,2 ml roztoku zkoušené látky obsahující asi 5 mg jodidů (I -) v 1 ml nebo k 0,2 ml předepsaného roztoku se přidá 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS, 0,1 ml dichromanu draselného RS, 2 ml vody R a 2 ml chloroformu R. Několik sekund se třepe, potom se nechá stát; chloroformová vrstva se barví fialově nebo fialově červeně.

b) Asi 30 mg zkoušené látky se rozpustí ve 3 ml vody R nebo se použijí 3 ml předepsaného roztoku. Přidá se postupně 0,25 ml dusičnanu lanthanitého RS, 0,1 ml jodu 0,1 mol/l RS, 0,05 ml amoniaku zředěného RS2 a zahřívá se opatrně k varu; během několika minut vznikne modrá sraženina nebo tmavě modré zbarvení.

b) 50 mg zkoušené látky se rozpustí v 1 ml kyseliny octové R nebo se použije 1 ml předepsaného roztoku, přidá se 10 ml vody R a 0,2 ml jodidu draselného RS; tvoří se žlutá sraženina, která se zahříváním k varu po dobu 1 min až 2 min rozpustí. Po ochlazení se sraženina tvoří znovu v podobě lesklých žlutých destiček.

b) Jestliže není předepsáno jinak, převede se 0,2 g zkoušené látky do zkumavky, navlhčí se 0,2 ml až 0,3 ml kyseliny sírové R a mírně se zahřívá spodní část zkumavky; na vnitřní straně zkumavky se usazuje bílý sublimát.

c) Množství zkoušené látky obsahující nejméně 1 mg železa (Fe3+) se rozpustí v 1 ml vody R nebo se použije 1 ml předepsaného roztoku. Přidá se 1 ml hexakyanoželeznatanu draselného RS; tvoří se modrá sraženina, která se přidáním 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS nerozpouští.

c) 0,5 g zkoušené látky se rozpustí v 10 ml vody R nebo se použije 10 ml předepsaného roztoku. Přidá se 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové R; tvoří se sraženina, která po krystalizaci z vody R a vysušení ve vakuu taje při 120 °C až 124 °C (2.2.14).

2.3.2 Totožnost mastných olejů tenkovrstvou chromatografií
Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vhodného oktadecylsilanizovaného silikagelu pro vysokoúčinnou tenkovrstvou chromatografii.
Zkoušený roztok. Není-li předepsáno jinak, rozpustí se asi 20 mg (1 kapka) mastného oleje ve 3 ml dichlormethanu R.
Porovnávací roztok. Rozpustí se asi 20 mg (1 kapka) oleje kukuřičného R ve 3 ml dichlormethanu R.
Na vrstvu se nanese po 1 μl každého roztoku a vyvíjí se dvakrát etherem R po dráze 0,5 cm. Pak se vyvíjí dvakrát směsí objemových dílů dichlormethanu R, kyseliny octové ledové R a acetonu R (20 + 40 + 50) po dráze 8 cm. Vrstva se vysuší volně na vzduchu, postříká se roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (100 g/l) v lihu 96% R, zahřívá se 3 min při 120 °C a pozoruje se v denním světle.
Na chromatogramu jsou charakteristické skvrny odpovídající obrázku 2.3.2-1.

Obr. 2.3.2-1 Charakteristické chromatogramy k určení totožnosti mastných olejů

1.Maydis oleum2.Arachidis oleum3.Cacao oleum
4.Sesami oleum5.Lini oleum6.Amygdalae oleum
7.Olivae oleum8.Rapae oleum9.Rapae oleum (sine acido erucico)
10.Sojae oleum11.Helianthi oleum

2.3.3 Totožnost fenothiazinových derivátů tenkovrstvou chromatografií
Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy křemeliny G R impregnované následovně.
Deska s vrstvou se postaví v uzavřené chromatografické komoře do potřebného množství směsi obsahující fenoxyethanol R 10 % (V/V) a makrogol 300 R (50 g/l) v acetonu R tak, aby vrstva byla ponořena asi 5 mm pod povrch směsi. Když impregnační směs dosáhne nejméně 17 cm od spodního okraje vrstvy, deska s vrstvou se vyjme a ihned se použije. Vyvíjení chromatogramů při zkoušce se provede ve stejném směru jako impregnace.
Zkoušený roztok. 20 mg zkoušené látky se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml. Porovnávací roztok. 20 mg odpovídající referenční látky (CRL) se rozpustí v chloroformu R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se nanesou 2 μl každého roztoku a vyvíjí se ve tmě po dráze 15 cm směsí objemových dílů etheru petrolejového R a diethylaminu R (50 +1) nasycenou fenoxyethanolem R (tj. 3 ml až 4 ml fenoxyethanolu R se přidají k výše uvedené směsi rozpouštědel, protřepe se a po oddělení se použije horní vrstva, i když je zakalená). Po vyjmutí z komory se vrstva vystaví na několik minut působení ultrafialového světla při 365 nm a potom se hodnotí.
Skvrna na chromatogramů zkoušeného roztoku se shoduje polohou, fluorescencí a velikostí se skvrnou na chromatogramů porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká roztokem kyseliny sírové R 10% (V/V) v lihu 96% R. Skvrna na chromatogramů zkoušeného roztoku se shoduje zbarvením se skvrnou na chromatogramů porovnávacího roztoku. Zbarvení skvrn je stálé po dobu nejméně 20 min.

2.3.4 Pach
0,5 g až 2,0 g zkoušené látky se rozetřou v tenké vrstvě na hodinové sklíčko o průměru 6 cm až 8 cm. Po 15 min se určí pach nebo se ověří jeho nepřítomnost.