§ 1
Pro účely této vyhlášky se rozumí
a) partií takové množství hnojiv, pomocných půdních látek, pomocných rostlinných přípravků, substrátů nebo statkových hnojiv (dále jen „výrobky“), které svými vlastnostmi, označením a prostorovým uspořádáním představuje jednotný celek,
b) dílčím vzorkem takové množství výrobku, které bylo získáno jednorázovým odběrem z partie,
c) souhrnným vzorkem soubor jednotlivých dílčích vzorků odebraných z partie,
d) redukovaným souhrnným vzorkem dílčí množství souhrnného vzorku se stejným složením jako souhrnný vzorek,
e) konečným vzorkem dílčí množství souhrnného nebo redukovaného souhrnného vzorku, které je nezbytné pro zkoušku.
§ 2
Odběr vzorků výrobků zahrnuje odběr dílčích vzorků, vytvoření souhrnných a konečných vzorků, uchovávání a označování konečných vzorků včetně vyhotovení protokolu o odběru vzorku.
§ 3
(1) K odběru vzorků se používají u
a) tuhých výrobků mechanická zařízení výrobce přímo určená k odběru vzorků výrobků, která jsou v pohybu nebo kterými se při odběru vzorku pohybuje, a dále vzorkovače, například trubkové, ploché lopatky a spirálové vzorkovače, vhodné z hlediska velikosti partie a částic výrobku,
b) kapalných výrobků vzorkovací pumpa, vzorkovací trubice se spodním uzávěrem a vzorkovací nádoba.
(2) K dělení vzorku se používá dělič, výjimečně se vzorek dělí kvartací.
(3) Pomůcky pro odběr vzorků nemohou být z materiálu, který by ovlivnil kvalitu vzorku výrobku.
§ 4
(1) Je-li partie tak velká nebo uložena takovým způsobem, že z ní není možné odebrat jednotlivé dílčí vzorky, pak se za partii považuje jen ta její část, která umožní odběr dílčích vzorků.
(2) U výrobků určených pouze k užití spotřebiteli1) se za partii považuje obsah jednoho originálního balení, který současně představuje souhrnný vzorek. V případě, že nepostačuje hmotnost obsahu balení, odebere se takový počet balení, aby byl splněn požadavek hmotnosti konečného vzorku.
§ 5
(1) Hmotnost dílčího vzorku odebraného z volně ložených výrobků, balených výrobků s hmotností obsahu nad 50 kg nebo objemu nad 50 l musí být minimálně 200 g s výjimkou dílčího vzorku odebraného mechanickým zařízením z pohybujícího se výrobku.
(2) Minimální počet dílčích vzorků podle velikosti partie a druhu výrobku je uveden v příloze č. 1.
(3) Z dílčích vzorků odebraných z jedné partie se vytvoří jeden souhrnný vzorek. Týmž způsobem se vytvoří 2 souhrnné vzorky, pokud se u výrobků, které se skládají z více než 1 součásti určující typ a mají sklon k porušení směsi, použije k odběru vzorku trubkový vzorkovač.
(4) Souhrnný vzorek se redukuje na konečnou maximální hmotnost 4 kg. Hmotnost souhrnného vzorku jednosložkových výrobků typu dusičnanu amonného s obsahem dusičnanového dusíku vyšším než 28 %, u kterého se současně provádějí zkoušky výbušnosti, je maximálně 75 kg.
§ 6
(1) Z každého souhrnného vzorku nebo z každého redukovaného souhrnného vzorku se vytvoří minimálně 3 konečné vzorky.
(2) Hmotnost konečného vzorku tuhých výrobků je minimálně 1 kg, kapalných výrobků minimálně 500 g.
(3) U balení a nádob s obsahem do 1 kg představuje obsah balení nebo jejich soubor konečný vzorek.
(4) Hmotnost konečného vzorku jednosložkových výrobků typu dusičnanu amonného s obsahem dusičnanového dusíku vyšším než 28 %, u kterého se současně provádějí zkoušky výbušnosti, je maximálně 25 kg.
§ 7
(1) Pomůcky pro odběr vzorků, pracovní plochy a sběrné nádoby pro odběr vzorků musí být čisté a suché.
(2) Dílčí vzorky se odebírají náhodně z celé partie. Hmotnost nebo objem odebraných dílčích vzorků je přibližně stejný.
(3) Partie tuhých výrobků nebalených nebo v obalech o hmotnosti obsahu přes 100 kg se pomyslně rozdělí na přibližně stejné části a z každé se odebere nejméně 1 dílčí vzorek.
(4) Z vybraného balení tuhého výrobku o hmotnosti obsahu 100 kg a méně se odebere trubkovým vzorkovačem dílčí vzorek nebo se získá opakovaným dělením celého obsahu balení na děliči.
(5) Z kapalného výrobku se dílčí vzorek odebere po rozmíchání, z emulzí, suspenzí a kašovitých směsí pouze z proudu tekoucího výrobku.
(6) Jestliže obsahuje souhrnný vzorek shluky, rozmačkají se odděleně a opět se spojí se souhrnným vzorkem. Ke stanovení velikosti částic se použije původní souhrnný vzorek.
(7) Konečné vzorky se uchovávají po dobu 6 měsíců od vyhotovení protokolu o odběru vzorku v čistých, suchých, vlhkost nepropouštějících, vzduchotěsných a uzavíratelných obalech vyrobených z materiálů, které neovlivní jejich kvalitu. Po uzavření obalu se uzávěr opatří plombou, pečetí, uzavíracími páskami nebo kombinací těchto prostředků tak, aby nebylo možné obal otevřít bez poškození tohoto jištění. K obalu se též pevně připojuje označení konečného vzorku s nejméně těmito údaji:
a) názvem a druhem výrobku,
b) jménem a přijmením (dále jen „jméno“), bydlištěm a případně identifikačním číslem fyzické osoby nebo obchodním jménem, sídlem a případně identifikačním číslem právnické osoby, která výrobek dodala, dovezla nebo vyrobila,
c) názvem a adresou Ústředního kontrolního a zkušebního ústavu zemědělského (dále jen „ústav“), popřípadě jménem zaměstnance, který vzorek odebral,
d) datem odběru vzorku a místem, kde byl odebrán,
e) číslem protokolu o odběru vzorku.
(8) Konečné vzorky uchovává ústav. Ústav ke každému konečnému vzorku vyhotovuje protokol o odběru vzorku, který obsahuje tyto údaje:
a) jméno, bydliště a případně identifikační číslo fyzické osoby nebo obchodní jméno, sídlo a případně identifikační číslo právnické osoby, která dodala, dovezla nebo vyrobila výrobek, z něhož byl odebrán vzorek,
b) název a druh výrobku, ze kterého byl odebrán vzorek,
c) velikost a druh partie, obsah jednotlivých součástí výrobku, formy živin a jejich rozpustnost,
d) název a adresu ústavu, popřípadě jméno zaměstnance ústavu, který vzorek odebral,
e) místo a datum odběru vzorku,
f) druh balení a skladování,
g) číslo objednávky nebo číslo vyúčtování objednávky, případně označení dopravního prostředku, ze kterého byl vzorek odebrán,
h) důležité skutečnosti zjištěné při odběru vzorku, jména a podpisy odpovědných osob,
i) číslo protokolu.
§ 8
Chemické rozbory výrobků se provádějí postupy uvedenými v příloze č. 2.
§ 9
(1) Biologické zkoušky a testy provádí ústav na poli, ve skleníku, vegetační hale nebo v laboratoři.
(2) Biologické zkoušky a testy se provádějí tak, že
a) výrobek se ověřuje na plodinách, pro které je určen,
b) z charakteru a deklarovaného způsobu použití výrobku se odvozuje výběr druhu zkoušky a stanoviště, délka ověřování, varianty zkoušení a hodnocené parametry,
c) do biologických zkoušek se vždy zařazuje nejméně 1 kontrolní srovnávací varianta,
d) v biologických zkouškách mají ověřované varianty nejméně 4 opakování.
(3) Mikrobiologické zkoušky se provádějí metodami uvedenými v příloze č. 3.
§ 10
Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem vyhlášení.
k vyhlášce č. 273/1998 Sb.
Minimální počty dílčích vzorků podle druhu výrobku a velikosti partie
Minimální počty dílčích vzorků podle druhu výrobku a velikosti partie
| druh výrobku a velikost partie | minimální počet dílčích vzorků |
|---|---|
| TUHÉ VÝROBKY | |
| volně ložené tuhé výrobky nad 100 kg | |
| počet vzorků | |
| partie do 2,5 t | 7 |
| partie od 2,5 do 80 t | druhá odmocnina z dvacetinásobku hmotnosti partie v tunách, zaokrouhleno na cela čísla |
| partie nad 80 t | 40 |
| balené tuhé výrobky v obalech do obsahu 100 kg | |
| balení s obsahem větším než 1 kg | počet balení |
| do 4 kusů | všechna |
| 5 až 16 kusů | 4 |
| 17 až 400 kusů | druhá odmocnina z počtu balení, zaokrouhleno na celá čísla |
| nad 400 kusů | 20 |
| balení s obsahem do 1 kg | |
| 4 | |
| KAPALNÉ VÝROBKY | |
| volně ložené kapalné výrobky v cisternách nad 100 kg | |
| počet vzorků | |
| partie do 2,5 t | 7 |
| partie od 2,5 do 80 t | druhá odmocnina z dvacetinásobku hmotnosti partie v tunách, zaokrouhleno na celá čísla |
| partie nad 80 t | 40 |
| balené kapalné výrobky v nádobách do obsahu 100 kg | |
| balení s obsahem větším než 1 kg | počet nádob |
| do 4 kusů | všechny |
| 5 až 16 kusů | 4 |
| 17 až 400 kusů | druhá odmocnina z počtu nádob, zaokrouhleno na celá čísla |
| nad 400 kusu | 20 |
| nádoby s obsahem do 1 kg | |
| 4 | |
k vyhlášce č. 273/1998 Sb.
Postupy chemických rozborů
Poznámka:
Z hnojiv se vodou při teplotě místnosti vyluhuje amonný, dusičnanový a močovinový dusík (včetně biuretu), kyanamid vápenatý se hydrolýzuje (na Ca (HCN2)2) a nerozpuštěné zbývají močovino-aldehydické kondenzáty. Zjistí-li se při rozboru obsah nerozpustného dusíku vyšší než 0,5 %, lze soudit na přítomnost močovino-aldehydických kondenzátů popř. jiných forem nerozpustného dusíku. Pro tento případ je popsaný analytický postup bez úprav nevhodný.
Postupy chemických rozborů
Poznámka:
Z hnojiv se vodou při teplotě místnosti vyluhuje amonný, dusičnanový a močovinový dusík (včetně biuretu), kyanamid vápenatý se hydrolýzuje (na Ca (HCN2)2) a nerozpuštěné zbývají močovino-aldehydické kondenzáty. Zjistí-li se při rozboru obsah nerozpustného dusíku vyšší než 0,5 %, lze soudit na přítomnost močovino-aldehydických kondenzátů popř. jiných forem nerozpustného dusíku. Pro tento případ je popsaný analytický postup bez úprav nevhodný.
1. Příprava vzorků k analýze
Úprava konečného vzorku dodaného do laboratoře je sled operací, nejčastěji prosévání, rozmělňování a homogenizace, který se provádí tak, aby
Úprava konečného vzorku dodaného do laboratoře je sled operací, nejčastěji prosévání, rozmělňování a homogenizace, který se provádí tak, aby
a) i nejmenší navážka, předpokládaná analytickými metodami, byla reprezentativní pro konečný vzorek,
b) při úpravě nebyla zrnitost hnojiva změněna natolik, že by tím byla znatelně ovlivněna rozpustnost v různých vyluhovacích činidlech
2. Dusík
2.3. Stanovení celkového dusíku (sumy anorganicky a organicky vázaného dusíku)
2.4. Stanovení kyanamidového dusíku
Kyanamid se z roztoku srazí jako stříbrná sůl, která se rozloží Kjeldahlovou metodou a dusík se stanoví jako v odst. 2.3.1.
Kyanamid se z roztoku srazí jako stříbrná sůl, která se rozloží Kjeldahlovou metodou a dusík se stanoví jako v odst. 2.3.1.
2.5. Stanovení biuretu v močovině
Biuret tvoří v alkalickém prostředí za přítomnosti vinanu sodnodraselného s dvojmocnou mědí modrofialový vodorozpustný komplex, jehož absorbance se měří při vlnové délce 546 nm.
Biuret tvoří v alkalickém prostředí za přítomnosti vinanu sodnodraselného s dvojmocnou mědí modrofialový vodorozpustný komplex, jehož absorbance se měří při vlnové délce 546 nm.
2.6. Stanovení různých forem dusíku vedle sebe
Stanovení různých forem dusíku vedle sebe v hnojivech s amonným, dusičnanovým, močovinovým a kyanamidovým dusíkem
Stanovení různých forem dusíku vedle sebe v hnojivech s amonným, dusičnanovým, močovinovým a kyanamidovým dusíkem
2.7. Stanovení močovinového (amidického) dusíku fotometrickou metodou
Močovina reaguje v kyselém prostředí s 4-dimethylaminobenzaldehydem za vzniku žlutě zbarveného kondenzačního produktu, jehož absorbance se měří při vlnové délce 420 nm. Metoda je určena pro selektivní stanovení močovinového (amidického) dusíku v jednoduchých i vícesložkových hnojivech. Nelze ji použít pro hnojiva obsahující nebo uvolňující látky, které rovněž tvoří barevné sloučeniny s 4-dimethylaminobenzaldehydem, jako např. kyanamid, thiomočovina, primární a sekundární aromatické aminy, hydrazin a deriváty s jednou volnou aminoskupinou, semikarbazidy.
Močovina reaguje v kyselém prostředí s 4-dimethylaminobenzaldehydem za vzniku žlutě zbarveného kondenzačního produktu, jehož absorbance se měří při vlnové délce 420 nm. Metoda je určena pro selektivní stanovení močovinového (amidického) dusíku v jednoduchých i vícesložkových hnojivech. Nelze ji použít pro hnojiva obsahující nebo uvolňující látky, které rovněž tvoří barevné sloučeniny s 4-dimethylaminobenzaldehydem, jako např. kyanamid, thiomočovina, primární a sekundární aromatické aminy, hydrazin a deriváty s jednou volnou aminoskupinou, semikarbazidy.
2.8. Stanovení celkového dusíku podle Jodlbauera
Dusičnany v prostředí kyseliny sírové nitrují fenol na p-nitrofenol, který se následně pomocí zinku redukuje na p-aminofenol. Ten se spolu s organickou složkou vzorku rozloží vroucí kyselinou sírovou za přítomnosti katalyzátoru, při čemž se organicky vázaný dusík zmineralizuje. Vzniklý amonný dusík se spolu s původně přítomným amonným dusíkem po alkalizaci vydestiluje jako amoniak do známého objemu odměrného roztoku kyseliny sírové. Její nadbytek se zjistí titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného.
Dusičnany v prostředí kyseliny sírové nitrují fenol na p-nitrofenol, který se následně pomocí zinku redukuje na p-aminofenol. Ten se spolu s organickou složkou vzorku rozloží vroucí kyselinou sírovou za přítomnosti katalyzátoru, při čemž se organicky vázaný dusík zmineralizuje. Vzniklý amonný dusík se spolu s původně přítomným amonným dusíkem po alkalizaci vydestiluje jako amoniak do známého objemu odměrného roztoku kyseliny sírové. Její nadbytek se zjistí titrací odměrným roztokem hydroxidu sodného.
k vyhlášce č. 273/1998 Sb.
Metody mikrobiologických zkoušek
Metody mikrobiologických zkoušek
1. Termotolerantní koliformní bakterie, enterokoky a salmonely se stanovují kultivačními metodami přímého výsevu na selektivních agarových půdách. Při metodě přímého výsevu se předpokládá, že každá kolonie, která vzrostla na tomto kultivačním mediu, je pomnožená populace pocházející z jedné buňky, nebo jedné koloniitvorné jednotky, které byly přítomné ve výluhu vzorku nebo jeho zředění v okamžiku očkování.
2. Postup je považován za odpovídající, jsou-li při něm splněny požadavky vyplývající z ČSN ISO citovaných pod písm. a) a jsou-li dodrženy metody uvedené pod písm. b) až d):
a) ČSN ISO – 6887: Mikrobiologie. Všeobecné pokyny pro přípravu ředění při mikrobiologickém zkoušení.
ČSN ISO – 7218: Mikrobiologie poživatin a krmiv. Všeobecné pokyny pro mikrobiologické zkoušení.
ČSN ISO – 9998: Jakost vod. Kontrola a hodnocení kultivačních médií pro stanovení počtu kolonií používaných při zkoušení jakosti vod.
ČSN ISO – 8199: Jakost vod. Obecné pokyny pro stanovení mikroorganismů kultivačními metodami.
ČSN ISO – 7218: Mikrobiologie poživatin a krmiv. Všeobecné pokyny pro mikrobiologické zkoušení.
ČSN ISO – 9998: Jakost vod. Kontrola a hodnocení kultivačních médií pro stanovení počtu kolonií používaných při zkoušení jakosti vod.
ČSN ISO – 8199: Jakost vod. Obecné pokyny pro stanovení mikroorganismů kultivačními metodami.
b) Metoda pro stanovení termotolerantních koliformních bakterií:
ČSN ISO – 9308 – 1: Mikrobiologie. Všeobecné pokyny pro stanovení počtu koliformních bakterií. Technika počítání kolonií.
ČSN ISO – 9308 – 1: Mikrobiologie. Všeobecné pokyny pro stanovení počtu koliformních bakterií. Technika počítání kolonií.
c) Metoda pro stanovení enterokoků:
ČSN ISO – 7899 – 2: Jakost vod. Stanovení fekálních streptokoků, Část 2: Metoda membránových filtrů – modifikovaná.
ČSN ISO – 7899 – 2: Jakost vod. Stanovení fekálních streptokoků, Část 2: Metoda membránových filtrů – modifikovaná.
d) Metoda stanovení baktérií rodu Salmonella:
ČSN EN 12 824: Mikrobiologie potravin a krmiv. Horizontální metoda průkazu bakterií rodu Salmonella.
ČSN EN 12 824: Mikrobiologie potravin a krmiv. Horizontální metoda průkazu bakterií rodu Salmonella.