3. Zkušební postup a zhodnocení

3.1 Předskladování zkušebních vzorků
Zkušební tělesa se před zkouškou kolíkem předskladují po dobu 21 dní při 40 °C ± 1 °C ve zkoumané kapalině a standardní kapalině. Pro standardní kapalinu c) podle přílohy k přípojku V, odstavec I se předskladování provede v n-butylacetátu.

3.2 Postup ke stanovení křivky zbytkové pevnosti v tahu

3.2.1 Provedení
Kolík podle obr. 2a se zatlačí přes kónickou část svou válcovou částí zpříma do otvoru zkušebního tělesa.
Takto připravené vzorky se potom ponoří do skladovacích nádob naplněných příslušnou zkušební kapalinou a temperovaných na 40 °C a skladují se v tepelné skříni při 40 °C ± 1 °C. U standardní kapaliny c) se tato zkouška uskuteční v roztoku smáčecího prostředku, zředěném 2% n-butylacetátem.
Doba mezi zkouškou kolíkem zkušebních těles a pokračováním skladování ve zkušební kapalině musí být zvolena pro celou měřenou řadu jednotně a musí být konstatní.
Skladovací doby pro určení tvorby trhlin pnutím závislého na čase a zkušební kapalině je třeba zvolit tak, aby byl mezi křivkami zbytkových pevností v tahu zkoušených standardních kapalin a plněného zboží znázorněn jednoznačný rozdíl s dostatečnou bezpečností.
Po vyjmutí ze skladovací nádoby se bezprostředně poté zkušební tělesa zbaví kolíku a očistí od zbytků zkušební kapaliny.
Po ochlazení na pokojovou teplotu se zkušební tělesa rozdělí rovnoběžně ke straně se zářezem středem otvoru řezem pilou. Pro další zkoušku se použijí jen tyto části zkušebních těles se zářezy.
Tyto části zkušebních těles se zářezy budou potom, ne později než 8 hodin po odběru ze zkušební kapaliny, podrobeny jednoosovému namáhání tahem ve stroji pro zkoušky tahem rychlostí (rychlost pohybující se svorky) 20 mm/min až do přetrhnutí. Stanoví se maximálí síla. Zkouška tahem se provádí při pokojové teplotě (23 °C ± 2 °C) s odvoláním na ISO/R 527.

3.2.2 Vyhodnocení
Vyhodnocení ke stanovení vlivu zkušební kapaliny zahrnuje určení maximálního napětí předskladovaných a nenakolíkovaných částí zkušebních těles jako nulovou hodnotu a maximální napětí vzorku po skladovací době ty při y ≥ 5. Po přepočtu těchto maximálních napětí při ty v %, vztáženo na nulovou hodnotu, se tyto hodnoty zanesou do diagramu dle obr. 3.
Srovnání s příslušnými křivkami zbytkové pevnosti v tahu z měření se standardními kapalinami “roztok smáčecího prostředku“ nebo “kyselina octová“, “n-butylacetát / s n-butylacetátem nasycený roztok smáčedla“ nebo “voda“ ukazuje, zda zkoumané plněné zboží má na stejný materiál nádoby silnější, slabší nebo žádný vliv (viz obrázek 3).
Obrázek 3

3.3 Postup k určení času potřebného k přetržení zkušebního tělesa

3.3.1 Provedení
15 zkušebních těles se jednotlivě zpříma narazí na kolík až na doraz na 15 kolíků podle obr. 2b a vloží se do skleněné trubice naplněné příslušnou zkušební kapalinou temperovanou na 40 °C.
Zkušební teplota se konstatně udržuje ± 1 °C. Vizuálním pozorováním se určí přetrhnutí zkušebního tělesa u každého kolíku. Trhlina se podle zkušeností rozšiřuje vždy od dna zářezu k povrchu kolíku.

3.3.2 Vyhodnocení
Pro vyhodnocení je rozhodující čas t_SF, který uplyne do přetržení 8 vzorků se standardní kapalinou. Není třeba vyčkávat tvorby dalších trhlin.
Zhodnocení se provádí srovnáním s počtem vzorků natržených s plněným zbožím. V čase t_SF to smí být nejvýše 8 vzorků

3.4 Vysvětlivky
Zkušební parametry “skladovací teplota“ a “vzdálenost mezi dnem zářezu a okrajem otvoru“ se u tohoto zkušebního postupu zvolí tak, aby příslušná zkoumání se standardními kapalinami “roztok smáčecího prostředku“, “kyselina octová“, “n-butylacetát / s n-butylacetátem nasycený roztok smáčedla“ podaly vypovídající výsledky ve smyslu tohoto zkušebního předpisu v celkové době zkoušky cca. 28 dní. Přičemž se bere za základ vysokomolekulární polyethylén o hustotě ~ 0,952 g/cm³ a tavný index [Melt Flow Rate (MFR) 190 °C/21,6 kg závaží] o ~ 2,0 g/10 min.
Jelikož výpověď tohoto zkušebního předpisu má být vždy relativní, je rovněž možné za účelem zkrácení zkušební doby pozměnit výše uvedené hranice zkušebních parametrů. Toto musí být zvlášť uvedeno do protokolu o zkoušce.