bod 3 · 299/1998 Sb.

III RELATIVNÍ HUSTOTA

1 POPIS METOD
Popsané metody vycházejí z doporučení OECD (1). Základní principy jsou uvedeny v literatuře (2).

1. 1 ÚVOD
Metody stanovení relativní hustoty, které jsou zde popsány, platí pro tuhé látky a kapaliny bez jakýchkoli požadavků na jejich čistotu. Jednotlivé metody, kterých je možno použít, jsou uvedeny v tabulce 1.

1. 2 DEFINICE A JEDNOTKY
Relativní hustota (D₄²⁰) tuhých látek nebo kapalin je poměr mezi hmotností určitého objemu sledované látky, měřenou při 20 °C, a hmotnosti stejného objemu vody, stanovenou při 4 °C. Relativní hustota nemá žádný rozměr.
Hustota látky
$p = \frac{m}{v} k g . m^{- 3}$

kde: m =	hmotnost látky v kg
v =	objem látky v m³.

1. 3 REFERENČNÍ LÁTKY (1) (3)
Referenční látky není nutné používat ve všech případech, kdy se studuje nová látka. Referenční látky by měly sloužit zejména k občasné kalibraci měřícího uspořádání a k porovnání výsledků při použití jiných metod.

1. 4 PRINCIP METOD
Používají se čtyři skupiny metod.

1. 4. 1 Vztlakové metody

1. 4. 1. 1 Areometry (pro kapaliny)
K dostatečně přesnému a rychlému stanovení hustoty je možno použít areometry, kterými se hustota dané kapaliny stanoví odečtem hloubky ponoření plovoucího areometru na kalibrované stupnici.

1. 4. 1. 2 Hydrostatické váhy (pro kapaliny a tuhé látky)
Ke stanovení hustoty vzorku je možné využít rozdíl mezi jeho hmotností stanovenou na vzduchu a ve vhodné kapalině (např. vodě).
U tuhých látek je změřená hustota reprezentativní jen pro daný vzorek. Při stanovení hustoty kapalin se zváží těleso známého objemu nejdříve na vzduchu a potom v kapalině.

1. 4. 1. 3 Metoda ponořené kuličky (pro kapaliny) (4)
Touto metodou se určí hustota kapaliny z rozdílu mezi výsledky vážení kuličky známého objemu před a po jejím ponoření do zkoumané kapaliny.

1. 4. 2 Pyknometrické metody
Pro tuhé látky a kapaliny je možné použít pyknometrů různých tvarů. Hustota se vypočte z rozdílu výsledků vážení plného a prázdného pyknometru a z jeho známého objemu.

1. 4. 3 Vzduchový srovnávací pyknometr (pro tuhé látky)
Hustotu tuhé látky v libovolné formě je možné měřit při laboratorní teplotě plynovým srovnávacím pyknometrem. Objem látky se změří ve vzduchu nebo inertním plynu v kalibrovaném válci vhodného objemu. Pro výpočet hustoty se po skončení měření objemu provede zvážení.

1. 4. 4 Oscilační densitometr (5) (6) (7)
Hustotu kapaliny je možné měřit oscilačním densitometrem. V mechanickém oscilátoru, zkonstruovaném ve tvaru trubice U, se vyvolávají kmity. Kmitočet, který se ustálí, závisí na hmotnosti oscilátoru. Po naplnění vzorkem se rezonanční kmitočet oscilátoru změní. Přístroj je nutné kalibrovat dvěma kapalinami o známé hustotě, které by měly být voleny pokud možno tak, aby hustota měřeného vzorku ležela mezi jejich hustotami.

1. 5 KRITÉRIA KVALITY
Použitelnost metod pro stanovení relativní hustoty je uvedena v tabulce.

1. 6 POPIS METOD
Technické podrobnosti mohou být nalezeny v normách, které jsou uvedeny v příloze.
Zkoušky je třeba provádět při 20 °C, přičemž je třeba uskutečnit nejméně dvě měření.

2 VÝSLEDKY
Viz normy.

3 PROTOKOL O ZKOUŠCE
Protokol o zkoušce by měl obsahovat:
- použitou metodu,
- přesnou specifikaci vzorku ( hlavní složka a nečistoty) a informaci o provedeném čištění (bylo-li provedeno).
Relativní hustotu ( $D_{4}^{20}$ ) je třeba uvést podle odstavce 1.2 společně se skupenstvím měřené látky.
Je třeba uvést všechny informace a poznámky důležité pro vyhodnocení výsledků, zejména co se týká nečistot a skupenství látky.
TABULKA: POUŽITELNOST METOD PRO STANOVENÍ HUSTOTY

Metoda měření	Hustota		Nejvyšší možná hodnota dynamické viskozity	Existující normy
Metoda měření	tuhá látka	kapalina	Nejvyšší možná hodnota dynamické viskozity	Existující normy
1. 4. 1. 1 Areometr		ano	5 Pa s	ISO 387, ISO 649-2, NF T 20-050
1. 4. 1. 2 Hydrostatické váhy:
a) tuhé látky	ano			ISO 1183 (A)
b) kapaliny		ano	5 Pa s	ISO 901 a 758
1. 4. 1. 3 Metoda ponořené kuličky		ano	20 Pa s	DIN 53217
1. 4. 2 Pyknometr:				ISO 3507
1. 4. 2 Pyknometr:				ISO 1183(B)
a) tuhé látky	ano			NF T 20-053
b) kapaliny		ano	500 Pa s	ISO 758
1. 4. 3 Vzduchový srovnávací pyknometr	ano			DIN 55990,
				část 3,
				DIN 53243
1. 4. 4 Oscilační densitometr		ano	5 Pa s

4 LITERATURA

(1) OECD, Paris, 1981, Test Guideline 109, Decision of the Council C (81) 30 final.

(2) R. Weissberger ed., Technique of Organic Chemistry, Physical Methods of Organic Chemistry, 3 rd ed., Chapter IV, Interscience Publ., New York, 1959, vol. I, Part I

(3) IUPAC, Recommended reference materials for realization of physicochemical properties - Pure and applied chemistry, 1976, vol. 48, 508.

(4) Wagenbreth, H., Die Tauchkugel zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten, Technisches Messen tm, 1979, vol. II, 427 - 430

(5) Leopold, H., Die digitale Messung von Flüssigkeiten, Elektronik, 1970, vol. 19, 297 - 302.

(6) Baumgarten, D., Füllmengenkontrolle bei vorgepackten Erzeugnissen - Verfahren zur Dichtebestimmung bei flüssigen Produkten und ihre praktische Anwendung, Die Pharmazeutische Industrie, 1975, vol. 37, 717 - 726.

(7) Riemann, J., Der Einsatz der digitalen Dichtemessung im Brauereilaboratorium, Brauwissenschaft, 1976, vol. 9, 253 - 255.