1. 6. 1 Dynamická metoda
1. 6. 1. 1 Aparatura
Aparatura je obecně tvořena varnou nádobou s nasazeným chladičem ze skla nebo kovu (obrázek 1) a odpovídajícím zařízením pro regulaci a měření teploty a tlaku. Typ aparatury znázorněný na obrázku je ze žáruvzdorného skla a skládá se z 5 součástí:
z velké, částečně opláštěné trubice se zábrusovým spojem, z chladiče, z chladicí baňky a ze vpusti.
Skleněný válec s Cottrellovou vývěvou je umístěn ve varné části trubice. Má uvnitř zdrsněný povrch ze slinutého skla, aby se zabránilo „skrytému“ varu.
Teplota se měří pomocí vhodného teplotního čidla (např. odporovým teploměrem, plášťovým termoelektrickým článkem) zasunutého do aparatury až k místu měření (obrázek 1) přes vhodnou spojku s vnějším zábrusem.
Nezbytné je vytvořit spojení k regulátoru tlaku a k měřícímu zařízení.
Přes kapiláru je s měřicí aparaturou spojena kulatá baňka, která slouží jako vyrovnávací objem.
Pro ohřev varné nádoby je do skleněné aparatury zespodu zevně zavedena topná vložka. Požadovaná intenzita proudu pro ohřev se nastavuje a reguluje s využitím termočlánku.
Potřebný podtlak mezi 102 Pa a přibližně 105 Pa se dosáhne pomocí vývěvy.
K měření a regulaci tlaku vzduchu nebo dusíku (měřící rozsah přibližně 102 až 105 Pa) a k ventilaci se použije vhodný ventil.
Tlak je snímán manometrem.
1. 6. 1. 2 Postup měření
Pro stanovení tenze par vzorku se měří jeho teploty varu při různých tlacích mezi asi 103 a 105 Pa. Teploty varu (nebo rovnováhy varu v případě směsí) je dosaženo, když se teplota při konstantním tlaku ustálí. Tato metoda se nehodí pro měření látek, které pění.
Látka se umístí do čisté suché vzorkovnice. Během plnění mohou u tuhých látek, které nejsou ve formě prášku, vznikat problémy, tyto se však dají obejít zahřátím chladícího pláště. Po naplnění se aparatura uzavře přírubou a látka se odplyní. Poté se nastaví nejnižší požadovaný tlak a zapne se ohřev. Současně se připojí teplotní čidlo k zapisovači.
Rovnováhy je dosaženo, když při konstantním tlaku je možné odečíst konstantní teplotu varu. Zvláštní pozornost se musí věnovat tomu, aby se zabránilo prudkému uvolňování par během varu. Navíc musí být zajištěna kompletní kondenzace na chladiči. Při stanovování tlaku par u nízkotajících pevných látek se musí dbát na to, aby se nezaplnil kondenzátor usazeninami.
Po zaznamenání naměřeného rovnovážného teplotního bodu se nastaví vyšší tlak. Takto se pokračuje až se dospěje k tlaku 105 Pa (celkem asi 5 až 10 měření ). Pro kontrolu je potřebné stanovení opakovat při klesajících hodnotách tlaku.