1. 6. 4. 1 Aparatura
V literatuře jsou popsána různá provedení aparatury (1). Aparatura popsaná zde slouží ke znázornění obecného funkčního principu (obrázek 4).
Obrázek ukazuje hlavní díly zařízení, které se skládá z vakuové nádobky z nerezové oceli nebo ze skla, vývěvy a měřiče vakua a vestavěného zařízení pro měření tenze par na vahách. Přístroj se skládá z následujících dílů:
- odpařovací pícka s přírubou a otočnou průchodkou. Odpařovací pícku tvoří válcová nádoba vyrobená z mědi nebo chemicky odolné slitiny s dobrou tepelnou vodivostí. Rovněž může být užita skleněná nádoba opatřená měděným pláštěm. Pícka má průměr přibližně 3 - 5 cm a výšku 2 - 5 cm. Je opatřena jedním až třemi otvory různé velikosti pro průchod par. Pícka je vyhřívána buď podstavenou vyhřívací destičkou nebo topnou spirálou v plášti. Aby nedošlo k rozptylování tepla z destičky směrem dolů, je dno destičky izolováno materiálem s nízkou tepelnou vodivostí (stříbroniklová nebo chromniklová ocel). Je-li užita pícka s několika průchody, je izolace tvořena trubicemi připojenými k rotující ose pícky. Toto uspořádání je výhodné, neboť umožňuje zavedení měděné tyče, kterou je možné chladit z vnějšku chladicí lázní.
- jestliže je opatřeno měděné víko pícky třemi otvory různého průměru, které jsou vůči sobě navzájem pootočeny o 90°, pokrývá měření široký rozsah tlaků par (otvory o průměru 0,3 až 4,5 mm). Širší otvory se použijí při nízkých tlacích par a opačně. Otáčením pícky se žádaný otvor nebo mezipoloha nastaví do směru toku páry (v ose se nachází otvor pícky - clona - miska vah). Proud molekul lze propustit na misku vah nebo odclonit. Pro měření teploty látky se na vhodné místo umístí termočlánek nebo odporový teploměr.
- nad clonou je miska velmi citlivých mikrovah. Miska vah má přibližně 30 mm v průměru. Vhodným materiálem je pozlacený hliník.
- miska vah je ponořena do válcovitého chladícího bloku z mosazi nebo mědi. Otvory v bloku musí být přizpůsobeny typu raménka podle druhu vah. Otvor ve cloně musí umožnit průchod proudu molekul a současně musí zajišťovat úplné zkapalnění par na misce. Odvod tepla směrem ven je zajištěn kupříkladu měděnou tyčkou připojenou k chladícímu bloku. Tyčka prochází dnem a je od něj tepelně izolována např. trubicí z chromniklové oceli. Tyčka je ponořena do Dewarovy nádoby s kapalným dusíkem umístěné pod dnem anebo se zajistí cirkulace kapalného dusíku přímo provrtanou tyčkou. Chladící blok je tak udržován při teplotě - 120 °C. Miska vah je chlazena výhradně vyzařováním, které pro vyšetřovanou oblast tlaku postačuje (zahájení chlazení přibližně 1 hodinu před měřením).
- váha je umístěna nad chladicím blokem. Vhodné váhy jsou např. vysoce citlivé dvojramenné mikrováhy nebo vysoce citlivý přístroj se svinutou spirálou (viz OECD Test Guideline 104, Vydání 12. 05. 81).
- ve dně jsou též elektrické zásuvky pro připojení termočlánků nebo odporových teploměrů a topných spirál.
- podtlak se vytváří v nádobě pomocí středněvakuové nebo vysokovakuové pumpy (žádané vakuum přibližně 1 - 2.10^-3 Pa, kterého se dosáhne po 2 hodinovém odsávání). Tlak je sledován vhodným ionizačním manometrem.