1. 6. 6. Metoda sycení plynu

1. 6. 6. 1 Aparatura
Aparatura používaná pro tato měření sestává z řady dále popsaných a na obrázku 6a vyobrazených částí (1).
Nosný plyn:
Nosný plyn nesmí se studovanou látkou chemicky reagovat. Obvykle je vhodný dusík, někdy je však nutné použít jiné plyny. Použité plyny musí být suché. (Viz obrázek 6a, číslo 4: měření relativní vlhkosti plynu.)
Kontrola průtoku:
Pro kontrolu průtoku plynu je nutný vhodný regulační systém, aby bylo možné zaručit konstantní a podle potřeby nastavitelný průtok plynu syticí kolonou.
Lapače pro kondenzaci par:
Jejich výběr závisí na vlastnostech zkoumané látky a na použité analytické metodě. Páry by se měly odlučovat kvantitativně tak, aby byla možná následná analýza. Pro řadu studovaných látek mohou být vhodné lapače obsahující kapaliny jako hexan nebo etylenglykol. Pro jiné látky je naopak možno používat tuhé adsorbenty. K zachycení páry a ke kvantitativnímu určení množství hmoty transportované známým množstvím nosného plynu mohou být použity analytické techniky jako je chromatografie. Navíc může být měřen úbytek hmotnosti vzorku.
Výměníky tepla:
Pro měření při různých teplotách může být potřebné zabudovat do aparatury výměník tepla.
Syticí kolona:
Studovaná látka se nanese v rozpuštěné formě na povrch vhodného inertního nosiče. Tento se vloží do syticí kolony. Kolona by měla být dimenzována a průtok plynu nastaven tak, aby bylo zaručeno úplné nasycení nosného plynu. Kolonu je nutno termostatovat. Má-li se měřit při teplotách nad 20 °C, musí být části aparatury mezi syticí kolonou a vymrazovačkami rovněž ohřívány, aby se zamezilo kondenzaci sledované látky.
Za sytič kolony může být umístěna kapilára (obrázek 6b), aby se snížil tok hmoty způsobený difuzí.

1. 6. 6. 2 Postup měření
Příprava syticí kolony (syticích kolon):
Studovaná látka se rozpustí ve vysoce těkavém rozpouštědle a přidá se k dostatečnému množství nosiče. Je nutno přidat dostatečné množství studované látky, aby bylo zaručeno nasycení po celou dobu měření. Rozpouštědlo se na vzduchu nebo v rotačním odpařovači úplně odpaří a pečlivě promísený materiál se naplní do syticí kolony. Po zahřátí vzorku se aparaturou vede suchý dusík.
Měření:
Lapače nebo průtokové detektory se připojí na výstup z kolony a měří se čas. Na počátku a v pravidelných intervalech během měření se kontroluje průtok počítačem bublinek (nebo kontinuálně průtokoměrem). Na výstupu ze syticí kolony je nutno měřit tlak. To lze provést:
Předběžnými pokusy nebo odhadem se určí doba potřebná pro odloučení množství látky nezbytného pro jednotlivé metody stanovení. Jako alternativa pro sběr látky pro další analýzu může být užita průtoková kvantitativná analytická technika (např. chromatografie). Dříve než se provede výpočet tenze par při dané teplotě provedou se předběžné pokusy pro stanovení maximální průtokové rychlosti, při které je nosný plyn dokonale nasycen párou látky. Za tímto účelem se zavádí nosný plyn do syticí kolony (kolon) nízkým objemovým průtokem voleným tak, že dalším snižováním průtokové rychlosti vypočtená hodnota tenze par již neroste.
Specifická analytická metoda závisí na druhu studované látky (např. plynová chromatografie nebo gravimetrie). Určí se množství látky, které je unášeno známým objemem nosného plynu.

a) zapojením manometru mezi kolonu a lapače (to nemusí být zcela uspokojivé v důsledku rostoucího mrtvého objemu a zvětšené adsorpční plochy),

b) stanovením tlakových úbytků ve směru použitého vzorkovacího zařízení jako funkce objemového průtoku v samostatném experimentu (toto nemusí přinášet uspokojivé výsledky pro lapače s absorpčními kapalinami).

1. 6. 6. 3 Výpočet tenze par
Tenze par se počítá z hustoty par, W/V, podle rovnice:
$p=\frac{W}{V}.\frac{RT}{M}$

p =	tenze par (Pa)
W =	hmotnost absorbované látky (g)
V =	objem nasyceného plynu (m3)
R =	univerzální molární plynová konstanta
	(J.mol-1.K-1)
T =	termodynamická teplota (K)
M =	molární hmotnost (g.mol-1)

Naměřené objemy je nutno korigovat v důsledku rozdílů tlaků a teplot mezi průtokoměrem a syticí kolonou vyhřívanou termostatem. Je-li průtokoměr zařazen za adsorpčními lapači, mohou být provedeny žádoucí korekce s ohledem na podíl složek stékajících z absorpčního lapače (1).