VI ROZLOŽITELNOST - CHEMICKÁ SPOTŘEBA KYSLÍKU
1 METODA
1. 1 ÚVOD
Účelem metody je stanovení chemické spotřeby kyslíku (CHSK) tuhých nebo kapalných organických látek za určených standardizovaných laboratorních podmínek.
Pro provedení této zkoušky a pro interpretaci výsledků je užitečné znát údaje o chemickém vzorci zkoušené látky (např. obsah halidů, organické sole železa nebo chlorované uhlovodíky).
1. 2 DEFINICE A JEDNOTKY
Chemická spotřeba kyslíku (CHSK) je mírou oxidovatelnosti látky. Vyjadřuje se jako množství kyslíku oxidačního činidla, které spotřebuje oxidovaná látka za určených laboratorních podmínek.
Výsledek zkoušky se udává v g spotřeby kyslíku na 1 g zkoušené látky.
1. 3 REFERENČNÍ LÁTKY
Pokud se studuje nová látka, není nutné vždy používat referenční látky. Referenční látky by měly sloužit především k občasné kontrole měřicí metody a k vzájemnému porovnávání výsledků získaných různými metodami.
1. 4. PRINCIP METODY
Určité množství látky, rozpuštěné nebo rozptýlené ve vodě, se oxiduje zahříváním s dichromanem draselným v prostředí silné kyseliny sírové pod zpětným chladičem za přítomnosti síranu stříbrného jako katalyzátoru. Přebytečný dichroman se stanoví titrací standardním roztokem síranu železnato-amonného.
U látek obsahujících chlór se pro omezení rušení chloridy přidává síran rtuťnatý.
1. 5 KRITÉRIA KVALITY
CHSK je „indikátorem oxidovatelnosti“ a jako taková je využívána jako praktický nástroj ke stanovení obsahu organických látek
Výsledek zkoušky mohou zkreslit chloridy. Rovněž anorganické redukující nebo oxidující látky mohou stanovení chemické spotřeby kyslíku zkreslit.
Některé cyklické sloučeniny a mnoho sloučenin těkavých (např. nižší mastné kyseliny) se v této zkoušce neoxidují úplně.
1. 6 POPIS METODY
Nejprve se připraví roztok nebo disperze zkoušené látky tak, aby se dosáhlo CHSK mezi 250 a 600 mg. l-1.
Poznámka:
V případě špatně rozpustných nebo nedispergovatelných látek je možné odvážit a vnést přímo do zkušební baňky s vodou množství práškovité nebo kapalné látky odpovídající přibližně 5 mg CHSK.
CHSK je často možné s výhodou, zejména v případě špatně rozpustných látek, stanovit variantní metodou, tj. v uzavřeném systému s vyrovnavačem tlaku (H. Kelkenberg, 1975). Touto modifikací se obvykle úspěšně stanoví i látky obtížně stanovitelné konvenční metodou - např. kyselina octová. Metoda vyhovuje i v případě pyridinu. Jestliže se koncentrace dichromanu draselného zvýší na 0,0416 mol.l-1 (0,25 N), může se zvýšit přímo navažované množství látek na 5 - 10 mg, což usnadňuje stanovení látek obtížně rozpustných ve vodě.
V ostatních případech se CHSK stanoví vhodnou národní nebo mezinárodní metodou.
2 ÚDAJE A VYHODNOCENÍ
Experimentálně zjištěná hodnota CHSK se vypočítá pomocí příslušné standardizované metody a vyjádří se v g chemické spotřeby kyslíku na g zkoušené látky.
3 ZÁVĚREČNÁ ZPRÁVA
Mělo by se uvést, která referenční metoda byla použita.
Chemickou spotřebu kyslíku je třeba určit nejméně ze tří výsledků měření. Zpráva má obsahovat všechny informace a poznámky důležité pro interpretaci výsledků, např. o nečistotách zkoušené látky nebo o fyzikálním stavu a složení látky, pokud tyto faktory ovlivňují výsledky.
Je třeba uvést použití síranu rtuťnatého za účelem omezení rušení chloridy.
4 LITERATURA
Seznam normovaných metod, např.:
NBN T 91 - 201 Determination of the Chemical Oxygen Demand.
ISBN O 11 7512494 Chemical Oxygen Demand (dichromat value) of polluted and waste waters.
NF T 90 - 101 Determination of the Chemical Oxygen Demand.
DS 217 = water analysis Determination of the Chemical Oxygen Demand
DIN 38409 - H - 41 Determination of the Chemical Oxygen Demand (COD) within the range above 15 mg/l
NEN 3235 5. 3 Bepaling van het chemisch zuurstofverbruik
ISO DP 6060 Water Quality: Chemical oxygen Demand Dichromate Methods
(1) Kelkenberger, H., Z. von Wasser und Abwasserforschung, 1975, vol. 8, 146.
(2) Gerike, P. The biodegradability testing of poorly water soluble compounds. Chemosphere, 1984, vol. 13, 169.