k vyhlášce č. 93/1999 Sb.
Postupy pro kvantitativní analýzu dvousložkových směsí vláken
Poznámka: Vhodné hodnoty pro d jsou uvedeny pro každou metodu - v příloze č. 2 k této vyhlášce. Uvedené hodnoty jsou použitelné pro chemicky nedegradovaná vlákna.
Metody – souhrnná tabulka
Poznámka: Názvy jednotlivých druhů vláken jsou shodné s vyhláškou č. 92/1999 Sb., kterou se stanoví způsob označování textilních výrobků údaji o složení materiálu. Čísla za nimi uvedená navazují na její přílohu č. 3.

1. Příloha stanoví postupy pro kvantitativní analýzu dvousložkových směsí vláken prováděnou

2. Tyto postupy se používají zejména pro kontrolu obsahu vláken v textilních výrobcích.

3. Základní pojmy

4. Odběr a příprava vzorků

5. Příprava vzorků

6. Obecné instrukce k provádění zkoušek

7. Metoda ručního oddělování

8. Chemické metody

9. Shodnost metod
Shodnost analýzy jednotlivých metod je charakterizována kritickým rozdílem při 95% pravděpodobnosti.

10. Protokol o zkoušce
Protokol o zkoušce musí obsahovat tyto údaje:

a) ručně, nebo

b) chemicky
a pro získání laboratorních vzorků vhodné velikosti (tj. o hmotnosti nepřesahující 100 g), pro předběžné zpracování a pro výběr zkušebních vzorků.

3.1 Partie: množství materiálu, které je hodnoceno na základě série zkušebních výsledků. Může zahrnovat např. všechen materiál v jedné dodávce tkaniny nebo veškerou tkaninu tkanou z jednoho osnovního válu apod.

3.2 Vzorek partie: část partie, která byla odebrána jako reprezentativní vzorek celku a která je k dispozici v laboratoři. Velikost a povaha tohoto vzorku musí být dostatečná, s ohledem na nestejnoměrnost partie a zároveň, aby umožňovala snadnou manipulaci v laboratoři.¹)

3.3 Laboratorní vzorek: část vzorku partie, která se předběžně zpracuje za účelem odstranění nevlákenných látek a ze které jsou odebírány zkušební vzorky. Velikost a povaha vzorku musí být dostatečná s ohledem na nestejnoměrnosti vzorku partie.

3.4 Zkušební vzorek: část materiálu potřebná k získání jednotlivých zkušebních výsledků a odebraná z laboratorního vzorku.

4.1 Laboratorní vzorek se vybere tak, aby reprezentoval vzorek partie.

4.2 Zkušební vzorky se odebírají z laboratorního vzorku tak, aby každý z nich reprezentoval laboratorní vzorek.

4.3.2 orientovaná vlákna (mykaná vlákna, pavučina, prameny, přásty)
Z náhodně vybraných částí vzorku partie se vyřízne nejméně 10 vzorků tak, aby zahrnovaly celý průřez, každý přibližně o hmotnosti 1 g. Takto vytvořený laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování. Jednotlivé odříznuté části se spojí tak, že se položí vedle sebe, a zkušební vzorek se odebere z celého průřezu tak, aby se odebrala část z každé z deseti odříznutých částí.

Laboratorní vzorek se získá náhodným výběrem chomáčků ze vzorku partie. Celý laboratorní vzorek se důkladně promísí pomocí laboratorního mykacího stroje.²) Směs obsahující volná vlákna a vlákna ulpělá na zařízení použitém k mísení se podrobí předběžnému zpracování. Pak se z rouna nebo směsi, z volných vláken a z vláken ulpělých na strojním zařízení odebere zkušební vzorek náležité hmotnosti. Jestliže pavučina z mykacího stroje zůstane neporušená po předběžném zpracování, odeberou se zkušební vzorky způsobem dle 4.3.2. Je-li pavučina z mykacího stroje narušena při předběžném zpracování, připraví se každý zkušební vzorek náhodným odběrem nejméně 16 malých chomáčků o vhodném a přibližně stejném rozměru, které se sloučí.
4.3.1 neorientovaná vlákna

4.3 Odběr vzorků volných vláken

$\mathrm{l}=\frac{{10}^6}{\mathrm{N}\mathrm{}\mathrm{t}},$
t délková hmotnost příze v tex.
N počet cívek ve vzorku partie,
kde l je délka příze v cm,
4.4.1.2 pro získání zkušebních vzorků o hmotnosti 10 g se stanoví délka příze, která se má odvinout z každé cívky podle vztahu:

4.4.1 příze na cívkách nebo v přadenech

4.4 Odběr vzorků příze

t délková hmotnost v tex.
4.4.2 příze v osnově
Laboratorní vzorek se odebere odstřižením části z konce osnovy o délce nejméně 20 cm, zahrnující všechny příze v osnově, s výjimkou okrajových přízí, které se vyřadí. Svazek se sváže přízí u jednoho konce. Je-li vzorek příliš velký pro předběžné zpracování jako celek, rozdělí se do dvou nebo více částí, které se zpracují jednotlivě. Každá část se pro předběžné zpracování sváže přízí u jednoho konce a po předběžném zpracování se části opět spojí. Zkušební vzorek se odebere odstřižením vhodné délky z laboratorního vzorku z volného (nesvázaného) konce zahrnujícího všechny příze v osnově. Pro získání vzorku o hmotnosti 1 g se stanoví délka vzorku podle vztahu:
$\mathrm{l}=\frac{{10}^5}{\mathrm{N}\mathrm{}\mathrm{t}},$
kde l je délka vzorku v cm,
N počet nití v osnově,

4.4.1.1 vzorky se odebírají ze všech cívek vzorku partie. Odvinou se vhodné stejné délky z každé cívky, buď navinutím do přaden se stejným počtem ovinů na vijáku³) nebo jinými prostředky. Jednotlivé délky se uloží vedle sebe buď jako jednoduché přadeno nebo jako kabel a vytvoří laboratorní vzorek obsahující stejné délky z každé cívky v přadenu nebo kabelu. Laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování. Z laboratorního vzorku se odeberou zkušební vzorky vyříznutím svazku nití stejné délky z přadena nebo kabelu, přičemž se musí pečlivě dbát na to, aby svazek obsahoval všechny nitě ve vzorku.

4.4.1.3 je-li hodnota N. t vysoká, tj. více než 2 000, navine se těžší přadeno a rozřízne napříč ve dvou místech, aby se vytvořil kabel vhodné hmotnosti. Konce vzorků ve formě kabelu musí být spolehlivě spojeny před předběžným zpracováním a zkušební vzorky se odeberou z místa vzdáleného od tohoto spojení.

4.5 Odběr vzorků plošných textilií

kde P je plocha vzorku v cm²,
x hmotnost vzorku v g,
Laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování a pak se příčně rozstřihne na čtyři stejné části, které se položí na sebe. Zkušební vzorky se odeberou ze všech částí navrstveného materiálu proříznutím všech vrstev tak, aby každý vzorek obsahoval stejnou délku každé vrstvy. Má-li tkanina tkaný vzor, odebere se laboratorní vzorek ve směru osnovy o rozměru, který se rovná nejméně osnovní střídě vzoru. Je-li takový laboratorní vzorek příliš velký, aby se dal zpracovat jako celek, rozřeže se na stejné části. Tyto se zvlášť předběžně zpracují a před odebíráním zkušebního vzorku se položí na sebe, přičemž se dbá, aby odpovídající části vzoru nebyly na sobě.
4.5.1 ze vzorku partie reprezentované jedním odstřihem plošné textilie se vystřihne proužek po úhlopříčce od jednoho rohu ke druhému a odstraní se okraje. Tento proužek je laboratorní vzorek. Pro získání laboratorního vzorku o hmotnosti x se stanoví plocha proužku (laboratorního vzorku) podle vztahu:
$\mathrm{P}=\frac{\mathrm{x}\mathrm{}{10}^4}{\mathrm{G}}\mathrm{},$
G plošná hmotnost vzorku v g/m² .

4.5.2 ze vzorku partie, který se skládá z několika odstřihů, se zpracuje každý odstřih dle bodu 4.5.1 a uvede se každý výsledek zvlášť.

Vzorkem partie je obvykle konfekční výrobek, hotový kusový výrobek nebo jeho reprezentativní část. Při odběru vzorků je potřebné vzít v úvahu i ty části výrobků, které nemají stejný obsah vláken. Odebere se laboratorní vzorek reprezentující část konfekčního výrobku nebo hotového kusového výrobku, jehož složení musí být uvedeno na etiketě. Má-li zboží několik etiket, odeberou se reprezentativní laboratorní vzorky z každé části odpovídající dané etiketě. Jestliže výrobek je vyroben z částí, které mají různé složení, je nutné odebrat laboratorní vzorky z každé části výrobku a určit relativní podíly jednotlivých částí ve vztahu k celému výrobku. Pak se vypočte procento, přičemž se berou v úvahu podíly částí, ze kterých byly odebrány.
Laboratorní vzorky se podrobí předběžnému zpracování, pak se odeberou zkušební vzorky.
4.6 Odběr vzorků konfekčních výrobků a hotových kusových výrobků

5.1 Ze vzorku se odstraní nevlákenné látky (mastné látky, pojiva, plnidla, šlichtovací a preparační prostředky, impregnační materiály, pomocné prostředky pro barvení a tisk, látky pro docílení speciálních vlastností atp.), neboť mohou být příčinou chyb. Barvivo u barevných vláken je považováno za součást vlákna a neodstraňuje se.

5.2 Látky extrahovatelné petroléterem a vodou se nejprve odstraní zpracováním vzorku v Soxhletově přístroji petroléterem po dobu 1 hodiny při minimální rychlosti 6 cyklů za hodinu. Petroléter se nechá ze vzorku odpařit a vzorek je pak přímo extrahován vodou. Namáčí se po dobu 1 hodiny při pokojové teplotě, pak následuje namáčení při teplotě (65 ± 5) °C po další hodinu za občasného míchání tekutiny. Poměr lázně je 1 : 100. Přebytečná voda se odstraní ze vzorku ždímáním, odsáváním nebo odstředěním a pak se vzorek suší na vzduchu.

5.3 V případě elastolefinu nebo směsí vláken obsahujících elastolefin a jiná vlákna, kterými jsou vlna, zvířecí chlupy, hedvábí, bavlna, len, konopí, juta, manilské konopí, alfa, kokosové vlákno, broom, ramie, sisal, měďnatá vlákna, modalová vlákna, protein, viskóza, akryl, polyamid nebo nylon, polyester a elastomultiester, se postup uvedený v bodě 5.2 mírně upraví tím, že se petroléter nahradí acetonem.

5.4 V případě dvousložkových směsí, které obsahují elastolefin a acetát, se pro předúpravu použije tento postup: vzorek se vyluhuje 10 minut při 80 °C roztokem obsahujícím 25 g/l 50% kyseliny orthofosforečné a 50 g/l močoviny. Poměr lázně je 1 : 100. Vzorek se promyje vodou, vysuší, promyje 0,1% roztokem hydrogenuhličitanu sodného a nakonec opatrně promyje vodou.

5.5 Nevlákenné látky, které nelze odstranit postupem podle 5.2, se odstraní jinou vhodnou metodou, která nesmí působit na vlákenné složky.

5.6 U některých nebělených přírodních rostlinných vláken (např. juta, kokosové vlákno) postup podle 5.2 neodstraní všechny přírodní nevlákenné látky. Dalších postupů pro jejich odstranění se však nepoužívá.

Vzorek i filtrační kelímek se suší ve vážence s víčkem položeným vedle. Po vysušení se váženka před vyjmutím ze sušárny uzavře a rychle se přenese do exsikátoru.
Manipulace s kelímky, váženkami a vzorky během sušení, chlazení a vážení nesmí být prováděny rukou.
Všechny postupy sušení se provádějí v sušárně po dobu minimálně 4 hodiny a maximálně 16 hodin při teplotě (105 ± 3) °C. Pokud je doba sušení kratší než 14 hodin, zjišťuje se, zda bylo dosaženo konstantní hmotnosti, tzn., že změna hmotnosti po dalším sušení po dobu 60 minut je menší než 0,05 %.
6.1 Sušení

Ochlazování se provádí v exsikátoru umístěném vedle vah po dobu minimálně 2 hodin.
6.2 Ochlazování

6.3 Vážení
Po ochlazení se váženka zváží tak, aby vážení bylo ukončeno do 2 minut po vyjmutí z exsikátoru. Váží se s přesností na 0,0002 g.

6.4 Zkušební ovzduší
Vzorky není nutné klimatizovat ani provádět zkoušky v klimatizovaném ovzduší.

7.1 Ruční analýza se používá přednostně, neboť dává přesnější výsledky. Lze ji použít pro všechny textilie, kde vlákenné složky netvoří neoddělitelnou směs. Např. u přízí z různých prvků, z nichž každý je tvořen jedním typem vláken, u tkanin, kde útek je z jiného typu vlákna než osnova, u pletenin, které je možno rozpárat a které jsou vyrobeny z různých přízí.

7.2 Podstata zkoušky
Po identifikaci textilních složek se vhodnou předběžnou přípravou odstraní nevlákenný materiál. Vlákna se ručně oddělí, suší a váží. Pak se vypočte podíl každého druhu vlákna ve směsi.

e) Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky,

g) zákrutoměr nebo jiné zařízení, které dává shodné výsledky.

7.3 Přístroje a pomůcky

d) analytické váhy s přesností 0,0002 g,

c) sušárna s odvětráním pro sušení vzorků při teplotě (105 ± 3) °C,

b) exsikátor obsahující silikagel s indikátorem vlhkosti,

a) váženky,

f) preparační jehla,

a) petroléter redestilovaný, rozsah bodu varu 40 °C až 60 °C,

7.4 Chemikálie

b) destilovaná nebo deionizovaná voda.

7.5 Zkušební ovzduší viz 6.4.

7.6 Odběr a příprava vzorků viz 4.

7.7 Postup zkoušky

Z laboratorního vzorku, po předběžné přípravě, se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g paralelně s útkovými nebo osnovními nitěmi. U pleteniny se vzorek odebere ve směru sloupků nebo řádků. Hrany musí být pečlivě zastřiženy, aby nedocházelo ke třepení. Vzorek nesmí obsahovat kraje. Jednotlivé druhy vláken se oddělují a ukládají do předem zvážených váženek.
7.7.2 rozbor plošných textilií

Z laboratorního vzorku po předběžné přípravě se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g. U velmi jemné příze se rozbor provádí na minimální délce 30 m bez ohledu na její hmotnost. Příze se rozstříhá na kousky vhodné délky. Jednotlivé druhy vláken se oddělují pomocí preparační jehly, a pokud je to vhodné, pomocí zákrutoměru. Takto získané druhy vláken se ukládají do předem zvážených váženek.
7.7.1 rozbor přízí

7.7.3 sušení, ochlazování a vážení se provádí podle 6.1 až 6.3.

7.8.1 hmotnost každé vlákenné složky se vyjádří v procentech k celkové hmotnosti vláken ve směsi. Výsledek se vypočte na základě čisté suché hmotnosti, která se upraví pomocí přirážek⁴) a opravných koeficientů, které berou v úvahu ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy vzorků.

7.8 Výpočet výsledků

7.8.3 výpočet obsahu složek s opravou pomocí smluvních přirážek a opravných koeficientů pro ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy (pokud je to potřebné) se provede podle 8.8.

${\mathrm{P}}_2=100-{\mathrm{P}}_1\mathrm{},$
7.8.2 výpočet obsahu čisté suché vlákenné složky v % bez ohledu na ztrátu hmotnosti během předběžného zpracování:
kde P₁ je obsah první čisté suché složky v %,
P₂ obsah druhé čisté suché složky v %,
m₁ čistá suchá hmotnost první složky,
m₂ čistá suchá hmotnost druhé složky.
${\mathrm{P}}_1=\frac{100\mathrm{}{\mathrm{m}}_1}{{\mathrm{m}}_1+{\mathrm{m}}_2}$

8.1.1 chemický způsob je založen na selektivním rozpouštění jedné ze složek směsi. Ze zjištěné čisté suché hmotnosti vzorku a nerozpustného zbytku se stanoví obsah jednotlivých složek.

8.1.2 další postup pro jednotlivé metody je uveden v příloze č. 2 této vyhlášky

8.1 Podstata chemických metod

8.1.3 pokud je analýza založena na jiném principu, než je selektivní rozpouštění, jsou uvedeny všechny podrobnosti v příloze č. 2 k této vyhlášce

8.1.4 pro kontrolu je vhodné použít alternativní postup, kdy se rozpouští složka, která při standardním postupu tvořila zbytek.

b) opravné koeficienty platí pro nedegradovaná vlákna; pro degradovaná vlákna je nutno použít jiné opravné koeficienty,

c) pokud to není technicky obtížné, rozpouští se přednostně složka s vyšším zastoupením ve směsi.

8.2 Podmínky pro použití chemických metod:

a) před rozborem musí být všechna vlákna ve směsi identifikována,

8.3 Pomůcky a zařízení:

h) odsávací baňka.

f) analytické váhy s přesností 0,0002 g,

g) Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky,

d) exsikátor se silikagelem s indikátorem vlhkosti,

c) vývěva,

b) váženky,

a) filtrační kelímky,

e) sušárna s odvětráním pro sušení vzorků při teplotě (105 ± 3) °C,

b) destilovaná nebo deionizovaná voda,

d) kyselina orthofosforečná,

e) močovina,

8.4 Chemikálie:

g) další chemikálie specifikované u jednotlivých metod v příloze č. 2 k této vyhlášce.
Chemikálie musí být v čistotě p. a.

f) hydrogenuhličitan sodný a

a) petroléter redestilovaný, rozsah bodu varu 40 °C až 60 °C,

c) aceton,

b) Vzorek se přemístí do skleněné nádoby a váženka se ihned převáží. Z rozdílu hmotností se vypočte suchá hmotnost vzorku. Pak se provede zkušební test specifikovaný v příslušné části použité metody (viz příloha č. 2 této vyhlášky). Zbytek vzorku se prohlédne pod mikroskopem pro zjištění, zda postupem bylo skutečně úplně odstraněno rozpustné vlákno.

8.5 Postup zkoušky

c) Zkoušení podle postupu uvedeného v 8.5 písm. a) a b) se provádí dvakrát.

a) Z laboratorního vzorku se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g. Vzorek se rozstříhá na kousky asi 10 mm dlouhé a co nejvíce se rozvlákní. Každý vzorek se suší ve vážence podle 6.1, ochladí se v exsikátoru podle 6.2 a váží se podle 6.3.

8.6.2 podíl rozpustné složky se získá z rozdílu mezi celkovou hmotností vláken ve směsi a podílem nerozpustné složky.

8.6 Výpočet výsledků

8.6.3.2 opravných koeficientů, jimiž se zohlední vliv ztráty hmotnosti během přípravy vzorku a analýzy.

8.6.1 podíl nerozpustné složky se vyjadřuje jako procento z celkové hmotnosti vláken ve směsi.

8.6.3 výsledek se vypočte na základě čisté suché hmotnosti, která se opraví pomocí:

8.6.4 výpočty se provádějí podle vzorce uvedeného v 8.8.

8.6.3.1 smluvních přirážek⁵) a

8.7 Výpočet obsahu nerozpustné složky v procentech na základě čisté suché hmotnosti bez ohledu na ztrátu hmotnosti vlákna během předběžné přípravy vzorku:
r suchá hmotnost zbytku,
d opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti složky v činidle během analýzy.
m suchá hmotnost vzorku po předběžné přípravě,
kde P₁ je obsah čisté suché nerozpustné složky v %,
${\mathrm{P}}_1=\frac{100\mathrm{}\mathrm{r}\mathrm{}\mathrm{d}}{\mathrm{m}}\mathrm{},$

Nejsou-li k dispozici čistá separovaná vlákna, která tvoří složky směsi, použijí se průměrné hodnoty b₁ a b₂ zjištěné při zkouškách čistých vláken podobných těm, která jsou ve zkoušené směsi.
8.8 Výpočet obsahu nerozpustné složky s použitím smluvních přirážek a opravných koeficientů, které zohledňují ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy vzorku:
${\mathrm{P}}_{1\mathrm{A}}=\frac{100\mathrm{}{\mathrm{P}}_1\left(1+\frac{{\mathrm{a}}_1+{\mathrm{b}}_1}{100}\right)}{{\mathrm{P}}_1\left(1+\frac{{\mathrm{a}}_1+{\mathrm{b}}_1}{100}\right)+\left(100-{\mathrm{P}}_1\right)\left(1+\frac{{\mathrm{a}}_2+{\mathrm{b}}_2}{100}\right)}\mathrm{},$
kde P_1A je obsah nerozpustné složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předběžné přípravy v %,
P₁ obsah čisté suché nerozpustné složky v %, vypočtený podle vzorce uvedeného v 8.7,
a₁ smluvní přirážka pro nerozpustnou složku v %,
a₂ smluvní přirážka pro rozpustnou složku v %,
b₁ ztráta hmotnosti nerozpustné složky během předběžné přípravy v %,
b₂ ztráta hmotnosti rozpustné složky během předběžné přípravy v %.
Obsah druhé složky (P_2A) se vypočítá z rozdílu 100 - P_1A.
Je-li použit speciální způsob předběžné přípravy, hodnoty b₁ a b₂ se stanoví provedením předběžné přípravy s každou vlákennou složkou ze směsi.
Toto se provede s vlákny zbavenými všech nevlákenných materiálů s výjimkou těch, které normálně obsahují a jsou v takovém stavu, ve kterém se nalézají v analyzovaném materiálu.
Je-li použit běžný způsob předběžné přípravy, tj. extrakce petroléterem a vodou, nemusí se opravné koeficienty b₁ a b₂ brát v úvahu. Výjimka je u nebělené bavlny, neběleného lnu a neběleného konopí, kde ztráty hmotnosti během předběžné přípravy představují 4 %, a u polypropylenu 1 %.

8.9.2 informativní přehled metod pro chemickou analýzu a oblast jejich použití je uveden v příloze č. 3 k této vyhlášce.

8.9.1 jednotlivé chemické metody pro analýzu směsí textilních vláken jsou uvedeny v příloze č. 2 k této vyhlášce.

8.9 Metody kvantitativní chemické analýzy

8.9.3 při provádění chemických metod je nutné dodržovat zásady bezpečnosti práce v chemických laboratořích.

d) datum zkoušky a podpis zodpovědného pracovníka.

a) prohlášení, že analýza byla provedena v souladu s příslušnou metodou,

b) podrobný popis případné zvláštní předběžné přípravy,

c) jednotlivé výsledky a aritmetický průměr výsledků, uvedené na jedno desetinné místo,