16. Metoda č. 16 Melamin a další stanovená vlákna (metoda s použitím horké kyseliny mravenčí)

16.1 Oblast použití

a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:

aa) melaminu /48/ s

ab) bavlnou /5/ a aramidem /31/.

16.2 Podstata zkoušky
Vzorek se vysuší a zváží. Melaminová vlákna se uvolní ze směsi rozpouštěním v horké kyselině mravenčí 90 % /hmot./. Zbytek po rozpuštění se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento druhé složky se vypočte z rozdílu hmotnosti.
Poznámka: Je nutné přesně dodržovat doporučovaný rozsah teplot, jelikož rozpustnost melaminu je značně závislá na teplotě.

16.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie²)

a) Zkušební pomůcky

aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,

ab) třepací vodní lázeň nebo jiné zařízení umožňující protřepávání a udržení baňky při teplotě (90 ± 2) °C.

b) Chemikálie

ba) kyselina mravenčí (90 % /hmot./, hustota při teplotě 20 °C: 1,204). 890 ml kyseliny mravenčí 98 – 100 % /hmot./ (hustota při teplotě 20 °C: 1,220) se zředí destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru. Horká kyselina mravenčí je velmi žíravá a je třeba s ní manipulovat opatrně,

bb) zředěný roztok čpavku: 80 ml koncentrovaného čpavku (hustota při teplotě 20 °C: 0,880) se zředí destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru.

16.4 Postup zkoušky
Poznámka: Teplota má velmi výrazný vliv na rozpustnost melaminu a měla by být pečlivě kontrolována.

a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce³).

b) Ke vzorku obsaženému v baňce [dle 16.3 aa)] se přidá 100 ml kyseliny mravenčí na 1 g vzorku. Baňka se zazátkuje a protřepe, aby se vzorek smočil. Baňka se ponechá v třepací vodní lázni při teplotě (90 ± 2) °C po dobu jedné hodiny a důkladně se protřepává. Poté se nechá vychladnout na pokojovou teplotu.

c) Obsah baňky se přefiltruje odváženým filtračním kelímkem. Do baňky obsahující zbytek se přidá 50 ml kyseliny mravenčí, ručně se protřepe a obsah baňky se opět filtruje filtračním kelímkem. Zbytková vlákna se přenesou do kelímku vymytím baňky malým množstvím kyseliny mravenčí. Filtrace se urychlí připojením vakua a zbytek se promyje kyselinou mravenčí, horkou vodou, zředěným roztokem čpavku a nakonec studenou vodou, přičemž se po každém přidání kelímek vyprázdní odsáváním. Neodsává se, dokud každá promývací kapalina samovolně neodteče. Po odsátí poslední promývací kapaliny se kelímek usuší, ochladí a zváží.

16.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle bodu 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d pro bavlnu a aramid je 1,02.

16.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 4 při pravděpodobnosti 95 %.