2. Metoda č. 2 Stanovená proteinová vlákna a další stanovená vlákna (metoda s použitím chlornanu)
2.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) určitých proteinových vláken, jmenovitě: vlny /1/, zvířecích chlupů /2 a 3/, hedvábí /4/, proteinu /23/ s
b) Jsou-li přítomná jiná proteinová vlákna, udává metoda jejich celkové množství, ale ne jejich jednotlivá množství.
ab) bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, viskózou /25/, akrylem /26/, chlorovlákny /27/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, polypropylenem /37/, elastanem /43/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
2.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Proteinové vlákno se uvolní ze směsi roztokem chlornanu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého proteinového vlákna se vypočte z rozdílu.
Poznámka: Chlornan lithný se doporučuje použít v případech s malým počtem analýz nebo pro analýzy prováděné v poměrně dlouhých intervalech. Procento chlornanu v tuhém chlornanu lithném, na rozdíl od chlornanu sodného, je konstantní. Je-li známo procento chlornanu, nemusí se obsah chlornanu kontrolovat jodometricky pro každou analýzu a může se použít konstantní navážka chlornanu lithného.
Pro přípravu roztoku chlornanu se může použít chlornan lithný nebo chlornan sodný.
2.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie2)
Sestává z čerstvě připraveného roztoku obsahujícího (35 ± 2) g/l aktivního chlóru (přibližně 1M), ke kterému se přidává hydroxid sodný (5 ± 0,5) g/l předem rozpuštěný v destilované vodě. Před každou analýzou je nutno zkontrolovat jodometricky obsah aktivního chlóru roztoku,
bab) roztok chlornanu sodného
a) Zkušební zařízení a pomůcky
b) Chemikálie
ba) chlornanové činidlo
bb) roztok zředěné kyseliny octové 5 ml bezvodé (ledové ) kyseliny octové se doplní do 1 litru destilovanou vodou.
Sestává z čerstvě připraveného roztoku obsahujícího (35 ± 2) g/l aktivního chlóru (cca 1M), ke kterému se přidává hydroxid sodný předem rozpuštěný v destilované vodě.
Roztok, který byl čerstvě připraven, není nutno kontrolovat jodometricky,
K přípravě se rozpustí 100 g chlornanu lithného obsahujícího 35 % aktivního chlóru (nebo 115 g obsahujícího 30 % aktivního chlóru) v přibližně 700 ml destilované vody, přidá se 5 g hydroxidu sodného, rozpuštěného předem v přibližně 200 ml destilované vody a doplní se na 1 litr destilovanou vodou.
baa) roztok chlornanu lithného
aa) Erlenmeyerova (kónická) baňka se zabroušenou zátkou, 250 ml,
ab) termostat nebo jiné zařízení umožňující nastavení na teplotu (20 ± 2) °C,
ac) skleněný filtrační kelímek.
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.3)
Přibližně 1g vzorku se smíchá s přibližně 100 ml roztoku chlornanu (lithného nebo sodného) v 250 ml baňce a důkladně se promíchá, aby se vzorek navlhčil.
Pak se baňka umístí na 40 minut do termostatu při teplotě 20 °C a plynule nebo alespoň v pravidelných intervalech se s ní míchá. Rozpouštění vlny probíhá exotermicky, proto se musí reakční teplo rozptylovat a odvádět. Jinak mohou vzniknout chyby počátečním rozpouštěním nerozpustných vláken.
2.4 Postup zkoušky
Po 40 minutách se přefiltruje obsah baňky zváženým skleněným filtračním kelímkem a zbytek vláken se přenese do filtračního kelímku propláchnutím baňky malým množstvím chlornanu. Kelímek se vysuší odsáváním a zbytek se důkladně promyje vodou, zředěnou kyselinou octovou a nakonec vodou, přičemž se pokaždé kelímek vysuší odsáním. Odsává se teprve až roztok samovolně odteče. Nakonec se kelímek vysouší odsáváním, kelímek se zbytkem se vysuší, ochladí a zváží.
Hodnota d je 1,00 s výjimkou bavlny, viskózy, modalových vláken a melaminu, pro které hodnota d je 1,01, a nebělené bavlny, pro kterou hodnota d je 1,03.
Výsledky se vypočítají podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce.
2.5 Výpočet a vyjádření výsledků
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
2.6 Shodnost