bod 8 · 94/1999 Sb.

8. Chemické metody

8.1 Podstata
Chemický způsob je založen na postupném rozpouštění jednotlivých složek směsi. Jsou možné čtyři varianty postupu:

8.1.1 použijí se dva vzorky. Z prvního vzorku se odstraní složka A a ze druhého vzorku složka B

8.1.2 použijí se dva vzorky. Z prvního vzorku se odstraní složka A a ze druhého vzorku složky A a B

8.1.3 použijí se dva vzorky. Z prvního vzorku se odstraní složky A a B a ze druhého vzorku se odstraní složky B a C

8.1.4 použije se jeden vzorek. Postupně se odstraní složka A a složka B.
Ze zjištěných čistých suchých hmotností vzorků a nerozpustných zbytků se stanoví obsah jednotlivých složek. Pro kontrolu je vhodné použít dvě z výše uvedených variant.

8.2 Přístroje a pomůcky

a) filtrační kelímky,

b) váženky,

c) vývěva,

d) exsikátor se silikagelem s indikátorem vlhkosti,

e) sušárna s odvětráním pro sušení vzorků při teplotě (105 ± 3) ºC,

f) analytické váhy s přesností 0,0002 g,

g) Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky,

h) odsávací baňka.

8.3 Chemikálie:
Chemikálie musí být v čistotě p. a.

a) petroléter redestilovaný, rozsah bodu varu 40 ºC až 60 ºC,

b) destilovaná nebo deionizovaná voda,

c) další chemikálie.⁵)

8.4 Podmínky pro použití chemických metod

a) před rozborem musí být všechna vlákna ve směsi identifikována,

b) opravné koeficienty platí pro nedegradovaná vlákna. Pro degradovaná vlákna je nutno použít jiné opravné koeficienty,

c) pokud to není technicky obtížné, rozpouští se přednostně složka s vyšším zastoupením ve směsi.

8.5 Postup zkoušky:

a) Z laboratorního vzorku se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g. Vzorek se rozstříhá na kousky asi 10 mm dlouhé a co nejvíce se rozvlákní. Každý vzorek se suší ve vážence, ochladí se v exsikátoru a váží podle 6.3.

b) Vzorek se přemístí do skleněné nádoby a váženka se ihned převáží. Z rozdílu hmotností se vypočte suchá hmotnost vzorku. Pak se provede zkušební test specifikovaný v příslušném bodu použité metody.⁵) Zbytek vzorku se prohlédne pod mikroskopem pro zjištění, zda postupem byla skutečně odstraněna rozpustná vlákna.

c) Zkoušení podle výše uvedeného postupu se provádí nejméně dvakrát.

8.6 Výpočet výsledků

8.6.1 hmotnost každé složky ve směsi se vyjadřuje v procentech k celkové hmotnosti vláken ve směsi. Výsledek se vypočte na základě suché hmotnosti, která se opraví pomocí smluvních přirážek a opravných koeficientů, které berou v úvahu ztrátu hmotnosti během přípravy vzorků a analýzy.

8.6.2 výpočet čisté suché hmotnosti vláken v procentech bez ohledu na ztrátu hmotnosti vláken během předběžné přípravy vzorku:

8.6.2.1 varianta 1
Použijí se dva zkušební vzorky. Složka A se rozpouštěním odstraní z prvního vzorku a složka B ze druhého vzorku. Nerozpustné zbytky každého ze vzorků se zváží a vypočte se obsah každé složky ze vztahů:
$P_{1} = 100 \frac{d_{2}}{d_{1}} - d_{2} \frac{r_{1}}{m_{1}} + \frac{r_{2}}{m_{2}} 1 - \frac{d_{2}}{d_{1}}$
$P_{2} = 100 \frac{d_{4}}{d_{3}} - d_{4} \frac{r_{2}}{m_{2}} + \frac{r_{1}}{m_{1}} 1 - \frac{d_{4}}{d_{3}}$
$P_{3} = 100 - P_{1} + P_{2},$

kde	P₁	je obsah první čisté suché složky rozpuštěné v prvním vzorku prvním činidlem v %,
	P₂	obsah druhé suché čisté složky rozpuštěné ve druhém vzorku druhým činidlem v %,
	P₃	obsah třetí suché čisté složky, která nebyla rozpuštěna v obou vzorcích v %,
	m₁	suchá hmotnost prvního vzorku po předběžné přípravě,
	m₂	suchá hmotnost druhého vzorku po předběžné přípravě,
	r₁	suchá hmotnost zbytku po odstranění první složky z prvního vzorku prvním činidlem,
	r₂	suchá hmotnost zbytku po odstranění druhé komponenty ze druhého vzorku druhým činidlem,
	d₁	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti druhé složky nerozpustné v prvním činidle – v prvním vzorku,
	d₂	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpustné v prvním činidle – v prvním vzorku,
	d₃	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti první složky nerozpustné ve druhém činidle – ve druhém vzorku,
	d₄	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné ve druhém činidle – ve druhém vzorku.

8.6.2.2 varianta 2
Použijí se dva zkušební vzorky. Složka A se odstraní rozpuštěním z prvního vzorku a dvě složky A a B ze druhého vzorku. Nerozpustné zbytky každého ze vzorků se zváží a vypočte se obsah každé složky ze vztahů:
$P_{1} = 100 - P_{2} + P_{3}$
$P_{2} = 100 \frac{d_{1} r_{1}}{m_{1}} - P_{3} \frac{d_{1}}{d_{2}}$
$P_{3} = 100 \frac{d_{4} r_{2}}{m_{2}},$

kde	P₁	je obsah první čisté suché složky rozpuštěné v prvním vzorku prvním činidlem v %,
	P₂	obsah druhé čisté suché složky rozpuštěné současně s první složkou ve druhém vzorku druhým činidlem v %,
	P₃	obsah třetí čisté suché složky, která nebyla rozpuštěna v obou vzorcích, v %,
	m₁	suchá hmotnost prvního vzorku po předběžné přípravě,
	m₂	suchá hmotnost druhého vzorku po předběžné přípravě,
	r₁	suchá hmotnost zbytku po odstranění první složky z prvního vzorku prvním činidlem,
	r₂	suchá hmotnost vzorku po odstranění první a druhé složky ze druhého vzorku druhým činidlem,
	d₁	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti druhé složky nerozpuštěné v prvním činidle – v prvním vzorku,
	d₂	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné v prvním činidle – v prvním vzorku,
	d₄	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné ve druhém činidle - ve druhém vzorku.

8.6.2.3 varianta 3
Použijí se dva zkušební vzorky. Dvě složky A a B se odstraní rozpuštěním z prvního vzorku a dvě složky B a C ze druhého vzorku. Nerozpustné zbytky každého ze vzorků se zváží a vypočte se obsah každé složky ze vztahů:
$P_{1} = 100 \frac{d_{3} r_{2}}{m_{2}}$
$P_{2} = 100 - P_{1} + P_{3}$
$P_{3} = 100 \frac{d_{2} r_{1}}{m_{1}},$

kde	P₁	je obsah první čisté suché složky rozpuštěné v prvním vzorku prvním činidlem v %,
	P₂	obsah druhé čisté suché složky rozpuštěné v prvním vzorku prvním činidlem a ve druhém vzorku druhým činidlem v %,
	P₃	obsah třetí čisté suché složky, rozpuštěné ve druhém vzorku druhým činidlem v %,
	m₁	suchá hmotnost prvního vzorku po předběžné přípravě,
	m₂	suchá hmotnost druhého vzorku po předběžné přípravě,
	r₁	suchá hmotnost zbytku po odstranění první a druhé složky z prvního vzorku prvním činidlem,
	r₂	suchá hmotnost zbytku vzorku po odstranění druhé a třetí složky ze druhého vzorku druhým činidlem,
	d₂	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné v prvním činidle – v prvním vzorku,
	d₃	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné ve druhém činidle – ve druhém vzorku.

8.6.2.4 varianta 4
Použije se pouze jeden zkušební vzorek. Jedna ze složek se odstraní rozpuštěním a zbytek tvořený dvěma dalšími složkami se zváží. Jeden ze dvou druhů vláken ve zbytku se odstraní rozpuštěním a nerozpuštěná složka se zváží a vypočte se obsah každé složky ze vztahů:
$P_{1} = 100 - P_{2} + P_{3}$
$P_{2} = 100 \frac{d_{1} r_{1}}{m} - P_{3} \frac{d_{1}}{d_{2}}$
$P_{3} = 100 \frac{d_{3} r_{2}}{m},$

kde	P₁	je obsah první čisté suché složky (první rozpuštěné složky) v %,
	P₂	obsah druhé čisté suché složky (druhé rozpuštěné složky) v %,
	P₃	obsah třetí čisté suché složky (nerozpuštěné složky) v %, m suchá hmotnost zkušebního vzorku po předběžné přípravě,
	m	suchá hmotnost zkušebního vzorku po předběžné přípravě,
	r₁	suchá hmotnost zbytku po odstranění první složky prvním činidlem,
	r₂	suchá hmotnost zbytku po odstranění první a druhé složky prvním a druhým činidlem,
	d₁	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti druhé složky v prvním činidle,
	d₂	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky v prvním činidle,
	d₃	opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky v prvním a druhém činidle.

8.6.3 výpočet obsahu složky s použitím smluvních přirážek a opravných koeficientů, které zohledňují ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy vzorku:
$A = 1 + \frac{a_{1} + b_{1}}{100} B = 1 + \frac{a_{2} + b_{2}}{100} C = 1 + \frac{a_{3} + b_{3}}{100}$
$P_{1 A} = 100 \frac{P_{1} A}{P_{1} A + P_{2} B + P_{3} C}$
$P_{2 A} = 100 \frac{P_{2} B}{P_{1} A + P_{2} B + P_{3} C}$
$P_{3 A} = 100 \frac{P_{3} C}{P_{1} A + P_{2} B + P_{3} C},$

kde	P_1A	je obsah první čisté suché složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předběžné přípravy v %,
	P_2A	obsah druhé čisté suché složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předběžné přípravy v %,
	P_3A	obsah třetí čisté suché složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předběžné přípravy v %,
	P₁	obsah první čisté suché složky v % vypočtený podle jednoho ze vzorců uvedených v 7. 8. 2,
	P₂	obsah druhé čisté suché složky v % vypočtený podle jednoho ze vzorců uvedených v 7. 8. 2,
	P₃	obsah třetí čisté suché složky v % vypočtený podle jednoho ze vzorců uvedených v 7. 8. 2,
	a₁	smluvní přirážka pro první složku v %,
	a₂	smluvní přirážka pro druhou složku v %,
	a₃	smluvní přirážka pro třetí složku v %,
	b₁	ztráta hmotnosti první složky během předběžné přípravy v %,
	b₂	ztráta hmotnosti druhé složky během předběžné přípravy v %,
	b₃	ztráta hmotnosti třetí složky během předběžné přípravy v %.

Je-li použit speciální způsob předběžné přípravy podle 5.3, hodnoty b₁, b₂, b₃ se stanoví provedením předběžné přípravy s každou vlákennou složkou. Toto se provede s vlákny zbavenými všech nevlákenných materiálů s výjimkou těch, které normálně obsahují a jsou v takovém stavu, ve kterém se nalézají v analyzovaném materiálu.
Nejsou-li k dispozici čistá separovaná vlákna, která tvoří složky směsi, použijí se průměrné hodnoty b₁, b₂, b₃ zjištěné při zkouškách čistých vláken podobných těm, která jsou ve zkoušené směsi.
Je-li použit normální způsob předběžné přípravy, tj. extrakce petroléterem a vodou, opravné koeficienty b₁, b₂, b₃ se neberou v úvahu. Výjimka je u nebělené bavlny, neběleného lnu a neběleného konopí, kde ztráty hmotnosti během předběžné přípravy představují 4 % a u polypropylenu 1 %.
Poznámka: Příklady pro výpočet jsou uvedeny v příloze č. 2 k této vyhlášce.