§ 1
(1) Vyhláška stanoví podmínky pro určování jednotlivých druhů křišťálového skla včetně názvů těchto druhů, vlastností, které je charakterizují, jim přidaných symbolů a metod stanovení příslušných chemických a fyzikálních vlastností, jakož i podmínky pro označování výrobků z křišťálového skla včetně stanovení výrobků z křišťálového skla, které označování podléhají.
(2) Označování se vztahuje na výrobky z jednotlivých druhů křišťálového skla zařazené do číselného kódu 7013 Harmonizovaného systému celní nomenklatury.1)
(3) Jednotlivé druhy křišťálového skla se označují těmito názvy:
a) vysoce olovnaté křišťálové sklo 30 % PbO,
b) olovnaté křišťálové sklo 24 % PbO,
c) křišťálové sklo krystalin, nebo
d) křišťálové sklo.
(4) Podmínky pro určování jednotlivých druhů křišťálového skla a způsob jejich označování jsou uvedeny v příloze č. 1.
(5) Metody stanovení chemických a fyzikálních vlastností jednotlivých druhů křišťálového skla jsou uvedeny v příloze č. 2.
§ 2
Název druhu a symbol podle přílohy č. 1 lze použít pouze pro jednotlivé druhy křišťálového skla, pokud splňují podmínky stanovené v této příloze.
§ 3
Názvy druhů křišťálového skla a symboly uvedené v příloze č. 1 mohou být umístěny společně na jedné etiketě.
§ 4
Tam, kde obchodní označení, název výrobce, dovozce nebo prodávajícího nebo kterékoliv jiné označení nebo jeho část by bylo shodné nebo podobné s označením jednotlivých druhů křišťálového skla podle této vyhlášky nebo by mohlo s nimi vést k jakékoli záměně, a to jak při nabídce a v obchodní dokumentaci, tak i při reklamě těchto výrobků, označí se před uvedením na trh takovým způsobem, aby
a) u jednotlivých druhů křišťálového skla bylo možno jednoznačně určit, zda odpovídají požadavkům uvedeným v § 2, a
b) výrobky, které nesplňují požadavky uvedené pod písmenem a), nebyly opatřeny symbolem a názvem druhu křišťálového skla podle přílohy č. 1; takový výrobek se označí v souladu s jeho vlastnostmi.
§ 5
Účinnost
Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem 1. ledna 2001.
k vyhlášce č. 379/2000 Sb.
Podmínky pro určování jednotlivých druhů křišťálového skla a způsob jejich označování
x nD ≥ 1,545 jako kritérium pro další nedestruktivní zkoušení (v době provozu)
Podmínky pro určování jednotlivých druhů křišťálového skla a způsob jejich označování
| č. | Druh a název křišťálového skla | Chemické a fyzikální vlastnosti | Označování | Poznámky | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| vysvětlivky | oxidy kovů (%) | hustota (g.cm-3) | index lomu | tvrdost povrchu | symbol | |||
| a | b | c | d | e | f | g | h | i |
| 1 | Vysoce olovnaté křišťálové sklo 30 % | Údaj v procentech udává obsah oxidu olovnatého | PbO ≥30% | ≥ 3,00 | x | Kulatá nálepka, barva zlatá průměr ≥1 cm | ||
| 2 | Olovnaté křišťálové sklo 24 % | PbO ≥24% | ≥ 2,90 | x | ||||
| 3 | Křišťálové sklo krystalin | Údaj v procentech udává hodnotu součtu obsahu oxidů, uvedených ve sloupci d | Jednotlivě nebo v kombinaci ZnO BaO PbO K2O ≥ 10% | ≥ 2,45 | nD ≥1,520 | Čtvercová nálepka, barva stříbrná, délka strany ≥ 1 cm | ||
| 4 | Křišťálové sklo | Jednotlivě nebo v kombinaci BaO PbO K2O ≥ 10% | ≥ 2,40 | Vickers — 550 ± 20 | Nálepka ve tvaru rovnostranného trojúhelníku, barva stříbrná, délka strany ≥ 1 cm | |||
x nD ≥ 1,545 jako kritérium pro další nedestruktivní zkoušení (v době provozu)
k vyhlášce č. 379/2000 Sb.
METODY STANOVENÍ CHEMICKÝCH A FYZIKÁLNÍCH VLASTNOSTÍ JEDNOTLIVÝCH DRUHŮ KŘIŠŤÁLOVÉHO SKLA
METODY STANOVENÍ CHEMICKÝCH A FYZIKÁLNÍCH VLASTNOSTÍ JEDNOTLIVÝCH DRUHŮ KŘIŠŤÁLOVÉHO SKLA
1. CHEMICKÉ ANALÝZY
1.1 BaO a PbO
1.1.1 Stanovení kombinace BaO + PbO
Do platinové misky se s přesností na 0,0001 g naváží přibližně 0,5 g jemně rozetřeného skla. Po zvlhčení vodou se přidá 10 ml 15% roztoku kyseliny sírové a 10 ml kyseliny fluorovodíkové. Potom se zahřívá na pískové lázni, až se začnou vyvíjet bílé dýmy. Po vychladnutí se znovu přidá 10 ml kyseliny fluorovodíkové a zahřívá se, dokud nezačne vývin bílých dýmů. Nechá se zchladnout, stěny misky se opláchnou vodou a zahřívá se, až se začnou vyvíjet bílé dýmy. Po zchladnutí se opatrně přidá 10 ml vody a obsah misky se převede do kádinky 400 ml. Miska se několikrát vypláchne 10% roztokem kyseliny sírové a zředí se stejným roztokem na objem 100 ml. Roztok se sraženinou se vaří 2 až 3 minuty. Pak se nechá stát po dobu nejméně 12 hodin.
Sraženina se zfiltruje filtračním kelímkem o porozitě 4 a promyje se nejprve 10% roztokem kyseliny sírové, potom dvakrát až třikrát ethylalkoholem. Kelímek se sraženinou se suší 1 hodinu v sušárně při 150 °C. Zváží se BaSO4 + PbSO4.
Do platinové misky se s přesností na 0,0001 g naváží přibližně 0,5 g jemně rozetřeného skla. Po zvlhčení vodou se přidá 10 ml 15% roztoku kyseliny sírové a 10 ml kyseliny fluorovodíkové. Potom se zahřívá na pískové lázni, až se začnou vyvíjet bílé dýmy. Po vychladnutí se znovu přidá 10 ml kyseliny fluorovodíkové a zahřívá se, dokud nezačne vývin bílých dýmů. Nechá se zchladnout, stěny misky se opláchnou vodou a zahřívá se, až se začnou vyvíjet bílé dýmy. Po zchladnutí se opatrně přidá 10 ml vody a obsah misky se převede do kádinky 400 ml. Miska se několikrát vypláchne 10% roztokem kyseliny sírové a zředí se stejným roztokem na objem 100 ml. Roztok se sraženinou se vaří 2 až 3 minuty. Pak se nechá stát po dobu nejméně 12 hodin.
Sraženina se zfiltruje filtračním kelímkem o porozitě 4 a promyje se nejprve 10% roztokem kyseliny sírové, potom dvakrát až třikrát ethylalkoholem. Kelímek se sraženinou se suší 1 hodinu v sušárně při 150 °C. Zváží se BaSO4 + PbSO4.
Filtrát se přivede k varu a potom, je-li to nutné, sníží se jeho objem odpařováním na 300 ml. K vroucí směsi se přidá 10 ml 10% roztoku kyseliny sírové a odstaví se od tepelného zdroje. Po nejméně čtyřhodinovém stání se sraženina zfiltruje přes hustý filtrační papír a promyje se studenou vodou. Sraženina se vyžíhá při 1050 °C a zváží se BaSO4.
1.1.2 Stanovení BaO
Do platinové misky se s přesností na 0,0001 g naváží přibližně 0,5 g jemně rozetřeného skla. Po zvlhčení vodou se přidá 10 ml kyseliny fluorovodíkové a 5 ml kyseliny chloristé a zahřívá se na pískové lázni, až se začnou vyvíjet bílé dýmy.
Po ochlazení se přidá dalších 10 ml kyseliny fluorovodíkové a zahřívá se, dokud znovu nenastane vývin bílých dýmů. Nechá se vychladnout a stěny misky se opláchnou destilovanou vodou. Znovu se zahřívá a odpařuje se téměř do sucha. Odparek se rozpustí v 50 ml 10% roztoku kyseliny chlorovodíkové a opatrně se zahřívá, aby se usnadnilo rozpouštění. Roztok se převede do kádinky 400 ml a zředí se vodou na objem 200 ml. Zahřeje se k varu a za horka se vhání proud sirovodíku. Přívod sirovodíku se ukončí, jakmile sraženina sulfidu olovnatého klesne ke dnu kádinky. Sraženina se zfiltruje přes hustý filtrační papír a promyje se studenou vodou nasycenou sirovodíkem.
1.1.2 Stanovení BaO
Do platinové misky se s přesností na 0,0001 g naváží přibližně 0,5 g jemně rozetřeného skla. Po zvlhčení vodou se přidá 10 ml kyseliny fluorovodíkové a 5 ml kyseliny chloristé a zahřívá se na pískové lázni, až se začnou vyvíjet bílé dýmy.
Po ochlazení se přidá dalších 10 ml kyseliny fluorovodíkové a zahřívá se, dokud znovu nenastane vývin bílých dýmů. Nechá se vychladnout a stěny misky se opláchnou destilovanou vodou. Znovu se zahřívá a odpařuje se téměř do sucha. Odparek se rozpustí v 50 ml 10% roztoku kyseliny chlorovodíkové a opatrně se zahřívá, aby se usnadnilo rozpouštění. Roztok se převede do kádinky 400 ml a zředí se vodou na objem 200 ml. Zahřeje se k varu a za horka se vhání proud sirovodíku. Přívod sirovodíku se ukončí, jakmile sraženina sulfidu olovnatého klesne ke dnu kádinky. Sraženina se zfiltruje přes hustý filtrační papír a promyje se studenou vodou nasycenou sirovodíkem.
1.2 Stanovení ZnO
Filtrát po oddělení BaSO4 se odpaří na objem 200 ml. Zneutralizuje se amoniakem na methylčerveň, přidá se 20 ml kyseliny sírové c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l [dříve 0,1N]. Přídavkem kyseliny sírové c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l [dříve 0,1N], případně hydroxidu sodného c (NaOH) = 0,1 mol/l [dříve 0,1N], se upraví pH roztoku na hodnotu 2 za kontroly pH metrem. Za studena se uváděním proudu sirovodíku vysráží sulfid zinečnatý. Po 4 hodinách stání se sraženina filtruje přes hustý filtrační papír a promyje se studenou vodou nasycenou sirovodíkem. Sraženina na filtru se rozpustí přidáním 25 ml horkého 10% roztoku kyseliny chlorovodíkové. Filtr se promývá vroucí vodou, až se získá asi 150 ml filtrátu. Filtrát se zneutralizuje amoniakem na lakmusový papírek, potom se přidá 1 - 2 g pevného urotropinu, aby pH roztoku mělo hodnotu přibližně 5. Přidá se několik kapek čerstvě připraveného 0,5% vodného roztoku xylenolové oranže a titruje se roztokem komplexonu III c (C10H14N2O8Na2.2H2O) = 0,1 mol/l [dříve 0,1N] až do barevného přechodu z růžové do citrónové žluti.
Filtrát po oddělení BaSO4 se odpaří na objem 200 ml. Zneutralizuje se amoniakem na methylčerveň, přidá se 20 ml kyseliny sírové c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l [dříve 0,1N]. Přídavkem kyseliny sírové c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l [dříve 0,1N], případně hydroxidu sodného c (NaOH) = 0,1 mol/l [dříve 0,1N], se upraví pH roztoku na hodnotu 2 za kontroly pH metrem. Za studena se uváděním proudu sirovodíku vysráží sulfid zinečnatý. Po 4 hodinách stání se sraženina filtruje přes hustý filtrační papír a promyje se studenou vodou nasycenou sirovodíkem. Sraženina na filtru se rozpustí přidáním 25 ml horkého 10% roztoku kyseliny chlorovodíkové. Filtr se promývá vroucí vodou, až se získá asi 150 ml filtrátu. Filtrát se zneutralizuje amoniakem na lakmusový papírek, potom se přidá 1 - 2 g pevného urotropinu, aby pH roztoku mělo hodnotu přibližně 5. Přidá se několik kapek čerstvě připraveného 0,5% vodného roztoku xylenolové oranže a titruje se roztokem komplexonu III c (C10H14N2O8Na2.2H2O) = 0,1 mol/l [dříve 0,1N] až do barevného přechodu z růžové do citrónové žluti.
1.3 Stanovení K2O
Činidla: 6% roztok tetrafenylboritanu sodného: rozpustí se 1,5 g činidla ve 250 ml destilované vody, případný lehký zákal se odstraní přidáním 1 g hydratovaného oxidu hlinitého. Protřepává se po dobu 5 minut a zfiltruje se, přičemž prvních získaných 20 ml se znovu zfiltruje.
K2O se stanoví srážením a vážením jako tetrafenylboritan draselný.
Do platinové misky se s přesností na 0,0001 g naváží přibližně 2 g rozdrceného a prosátého skla, přidají se 2 ml koncentrované HNO3 (kyseliny dusičné), 15 ml HClO4 (kyseliny chloristé) a 25 ml HF (kyseliny fluorovodíkové). Zahřívá se na vodní a následně na pískové lázni. Po ukončení vývinu hustých bílých dýmů kyseliny chloristé se odpařuje do sucha. Odparek se rozpustí přídavkem 20 ml horké vody a 2 - 3 ml koncentrované HCl. Roztok se převede do odměrné baňky 200 ml a doplní destilovanou vodou po značku.
Pracovní postup: Alikvotní podíl po kyselinovém rozkladu odpovídající přibližně 10 mg K2O se zředí na přibližně 100 ml. Za mírného míchání se pomalu přilévá přibližně 10 ml srážecího činidla na každých předpokládaných 5 mg K2O. Nechá se stát nejvýše 15 minut, potom se zfiltruje na předem zváženém filtračním kelímku o porozitě 3 nebo 4. Promyje se promývacím roztokem a suší se 30 minut při 120 °C. Přepočítávací faktor pro K2O je 0,13143.
Promývací roztok pro sraženinu: Malé množství draselné soli se připraví tak, že se do roztoku 0,1 g KCl v 50 ml kyseliny chlorovodíkové c (HCl)=0,1 mol/l [dříve 0,1N] přidává za stálého míchání roztok tetrafenylboritanu sodného do ukončení tvorby sraženiny. Sraženina se zfiltruje na fritě, promyje destilovanou vodou a vysuší se v exsikátoru při teplotě místnosti. Potom se přidá 20 - 30 mg této sraženiny do 250 ml destilované vody a občas se zamíchá. Po 30 minutách se přidá 0,5 - 1 g hydratovaného oxidu hlinitého, několik minut se míchá a pak se zfiltruje.
Činidla: 6% roztok tetrafenylboritanu sodného: rozpustí se 1,5 g činidla ve 250 ml destilované vody, případný lehký zákal se odstraní přidáním 1 g hydratovaného oxidu hlinitého. Protřepává se po dobu 5 minut a zfiltruje se, přičemž prvních získaných 20 ml se znovu zfiltruje.
K2O se stanoví srážením a vážením jako tetrafenylboritan draselný.
Do platinové misky se s přesností na 0,0001 g naváží přibližně 2 g rozdrceného a prosátého skla, přidají se 2 ml koncentrované HNO3 (kyseliny dusičné), 15 ml HClO4 (kyseliny chloristé) a 25 ml HF (kyseliny fluorovodíkové). Zahřívá se na vodní a následně na pískové lázni. Po ukončení vývinu hustých bílých dýmů kyseliny chloristé se odpařuje do sucha. Odparek se rozpustí přídavkem 20 ml horké vody a 2 - 3 ml koncentrované HCl. Roztok se převede do odměrné baňky 200 ml a doplní destilovanou vodou po značku.
Pracovní postup: Alikvotní podíl po kyselinovém rozkladu odpovídající přibližně 10 mg K2O se zředí na přibližně 100 ml. Za mírného míchání se pomalu přilévá přibližně 10 ml srážecího činidla na každých předpokládaných 5 mg K2O. Nechá se stát nejvýše 15 minut, potom se zfiltruje na předem zváženém filtračním kelímku o porozitě 3 nebo 4. Promyje se promývacím roztokem a suší se 30 minut při 120 °C. Přepočítávací faktor pro K2O je 0,13143.
Promývací roztok pro sraženinu: Malé množství draselné soli se připraví tak, že se do roztoku 0,1 g KCl v 50 ml kyseliny chlorovodíkové c (HCl)=0,1 mol/l [dříve 0,1N] přidává za stálého míchání roztok tetrafenylboritanu sodného do ukončení tvorby sraženiny. Sraženina se zfiltruje na fritě, promyje destilovanou vodou a vysuší se v exsikátoru při teplotě místnosti. Potom se přidá 20 - 30 mg této sraženiny do 250 ml destilované vody a občas se zamíchá. Po 30 minutách se přidá 0,5 - 1 g hydratovaného oxidu hlinitého, několik minut se míchá a pak se zfiltruje.
1.4 Dovolené odchylky
1.4.2 Jestliže analýza poskytne, v rámci dovolených odchylek, hodnotu nižší než je pevně stanovený limit (30, 24 nebo 10%), počítá se průměr alespoň ze 3 analýz. Je-li tento průměr vyšší nebo roven 29,95, sklo se zařadí do kategorie odpovídající 30%, je-li vyšší nebo roven 23,95, sklo se zařadí do kategorie odpovídající 24% a je-li vyšší nebo roven 9,95, sklo se zařadí do kategorie odpovídající 10%.
1.4.1 Pro stanovení kterékoliv složky je dovolená odchylka ± 0,1 absolutní hodnoty.
1.5 Jiné metody chemické analýzy
Pro chemické analýzy křišťálového skla se mohou použít i jiné vhodné analytické metody, pokud budou prokazatelně splňovat požadavky na přesnost a správnost výsledků stanovení, definované dle podbodu 1.4.1. Při použití více způsobů měření nebo v případě zpochybnění měření dle věty první je rozhodujícím výsledkem ten, který byl získán pomocí metod uvedených v bodech 1.1 až 1.3.
Pro chemické analýzy křišťálového skla se mohou použít i jiné vhodné analytické metody, pokud budou prokazatelně splňovat požadavky na přesnost a správnost výsledků stanovení, definované dle podbodu 1.4.1. Při použití více způsobů měření nebo v případě zpochybnění měření dle věty první je rozhodujícím výsledkem ten, který byl získán pomocí metod uvedených v bodech 1.1 až 1.3.
2. STANOVENÍ FYZIKÁLNÍCH VLASTNOSTÍ
2.1 Hustota
Stanoví se metodou hydrostatického vážení s přesností ± 0,01. Vzorek o hmotnosti nejméně 20 g se zváží na vzduchu a potom se zváží ponořený v destilované vodě při teplotě 20 °C.
Stanoví se metodou hydrostatického vážení s přesností ± 0,01. Vzorek o hmotnosti nejméně 20 g se zváží na vzduchu a potom se zváží ponořený v destilované vodě při teplotě 20 °C.
2.2 Index lomu
Index se měří refraktometrem s přesností na ± 0,001.
Index se měří refraktometrem s přesností na ± 0,001.
2.3 Mikrotvrdost
Stanoví se zkouškou tvrdosti podle Vickerse se zatížením 50 g. Jako výsledek se bere průměr z 15 stanovení.
Stanoví se zkouškou tvrdosti podle Vickerse se zatížením 50 g. Jako výsledek se bere průměr z 15 stanovení.