103. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Fructosum doplňuje článek Fucus, který zní:
„
Fucus
Chaluha
Synonymum. Fucus vesiculosus
Jsou to úlomky nebo práškovaná usušená stélka druhu Fucus vesiculosus L. nebo F. serratus L. nebo Ascophyllum nodosum Le JOLIS.
Obsahuje 0,03 % až 0,2 % jodu (Ar 126,9), vztaženo na vysušenou drogu.
Vlastnosti
Droga má slanou slizovitou chuť a nepříjemný mořský pach.
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
A. Rohovité černohnědé až zelenohnědé úlomky jsou někdy pokryté bílým náletem. Stélka je tvořena pentlicovitými vidličnatě větvenými čepelemi s vyniklým středním žebrem (nepravé cévy). Fucus vesiculosus - stélka listovitá celokrajná, někdy s vejčitými vzduchovými plovacími měchýřky umístěnými jednotlivě nebo v páru. Na konci vejčitých, mírně rozšířených větvích stélky jsou četné rozmnožovací orgány (tzv. konceptakula). Fucus serratus - stélka listovitá s okrajem zubatým, bez plovacích měchýřků. Větve nesoucí konceptakula jsou méně vyduté. Ascophyllum nodosum - stélka nepravidelně větvená, bez středního žebra, s jednotlivými vzduchovými měchýřky vejčitého tvaru. Na konci malých větví jsou srpkovitá konceptakula.
B. Droga se upráškuje (355). Prášek je zelenohnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: úlomky tkáně s pravidelnými izodiametrickými buňkami s hnědým obsahem a úlomky vnitřní tkáně s bezbarvými protáhlými buňkami uspořádanými v dlouhá vlákna, mezi nimiž jsou velké slizové dutiny. Někdy jsou patrné ztlustlé buňky pseudocév uspořádané v řadách za sebou i v uzavřených skupinách.
C. 5 g práškované drogy (355) se smíchá s 20 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R 2% (V/V). Důkladně se protřepe a zfiltruje. Zbytek se promyje 10 ml vody R a zfiltruje se. Ke zbytku se přidá 10 ml roztoku uhličitanu sodného R (200 g/l), protřepe se a odstředí. pH čiré supernatantní tekutiny se upraví kyselinou sírovou R na hodnotu 1,5; vzniká bílá vločkovitá sraženina.
Zkoušky na čistotu
Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje zkoušce Cizí příměsi.
Těžké kovy. Nejvýše 10 μg/g celkového obsahu kadmia, mědi, železa, olova, niklu a zinku a nejvýše 0,2 μg/g kadmia.
Přistroj:
Přístroj se skládá z následujících částí:
- tetrafluorethylenové digesční nádobky o objemu asi 120 ml, opatřené vzduchotěsným uzávěrem s ventilem umožňujícím upravení tlaku uvnitř nádobky a s tetrafluorethylenovou trubicí, kterou lze plyn vypouštět; nádobka se vzduchotěsně uzavře,
- mikrovlnné pícky s magnetronovou frekvencí 2450 MHz, s nastavitelným výkonem od 0 do 630 ±70 wattů při 1 % nárůstu, s programovatelným počítačem, s vnitřním prostorem pícky pokrytým tetrafluorethylenem a vybaveným odsávacím ventilátorem s proměnlivou rychlostí odsávání, s rotační kruhovou deskou a odsávací trubičkou k odvodu spalin,
- atomového absorpčního spektrometru s lampou s dutou katodou jako zdroje záření, grafitového atomizátoru a deuteriové lampy pro korekci pozadí.
Postup:
Laboratorní sklo a pomůcky se před použitím umyjí roztokem kyseliny dusičné R (10 g/l) ve vodě R.
Zkoušený roztok. Do digesční nádobky se převede předepsané množství zkoušené látky (asi 0,50 g práškované drogy (1400)). Přidá se 6 ml kyseliny dusičné R a 4 ml kyseliny chlorovodíkové R. Nádobka se vzduchotěsně uzavře. Připraví se šest zkoušených roztoků.
Kontrolní roztok. Smíchá se 6 ml kyseliny dusičně R a 4 ml kyseliny chlorovodíkové R.
Šest digesčních nádobek se zkoušeným roztokem a jedna digesční nádobka s kontrolním roztokem se umístí do mikrovlnné pícky. Rozklad se provádí ve třech krocích za použití následujících podmínek:
- 80 % výkonu 15 min,
-100 % výkonu 5 min,
- 80 % výkonu 20 min.
Na konci cyklu se nádobky nechají vychladnout, do každé se přidají 4 ml kyseliny sírové R a rozklad se opakuje za podmínek popsaných výše. Pak se nádobky ochladí na vzduchu a do každé se přidá 1,0 ml roztoku dusičnanu hořečnatého R (10 g/l) a 1,0 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu amonného R (100 g/l) a zředí se redestilovanou vodou R na 50,0 ml.
Stanoví se obsah kadmia, mědi, železa, olova, niklu a zinku. Měření se provádí metodou standardního přídavku (2.2.23, Metoda II) s porovnávacími roztoky jednotlivých těžkých kovů a podmínek popsaných v tabulce č. 1.
Tab.1
| Cd | Cu | Fe | Ni | Pb | Zn | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| vlnová délka | nm | 228,8 | 324,8 | 248,3 | 232 | 283,3 | 213,9 |
| šířka štěrbiny | nm | 0,5 | 0,5 | 0,2 | 0,2 | 0,5 | 0,5 |
| proud lampy | mA | 6 | 7 | 5 | 10 | 5 | 7 |
| teplota pyrolýzy | °C | 800 | 800 | 800 | 800 | 800 | 800 |
| teplota atomizace | °C | 1800 | 2300 | 2300 | 2500 | 2200 | 2000 |
| pozadí | ano | ne | ne | ne | ne | ne | |
| průtok dusíku | l/min | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
Arsen (2.4.2). 1 g práškované drogy vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (1 μg/g); porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku arsenu (1 μg As/ml).
Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 6.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 15,0 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 24,0 %.
Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 3,0 %.
Stanovení obsahu
Celkový jod. 1,00 g práškované drogy se ve vysokém křemenném kelímku smíchá s 5 ml vody R a 5 g hydroxidu draselného R. Směs se promíchá skleněnou tyčinkou a zahřívá se na vodní lázni. Pak se přidá 1 g uhličitanu draselného R, promíchá se a suší se nejprve na vodní lázni a pak nad otevřeným plamenem. Teplota žíhání nepřesáhne 600 °C. Po ochlazení se přidá 20 ml vody R a za míchání skleněnou tyčinkou se zahřeje opatrně k varu. Horká směs se zfiltruje neskládaným filtrem do kuželové baňky. Zbytek se promyje čtyřikrát 20 ml horké vody R, kelímek a filtr 50 ml horké vody R. Takto získané roztoky se spojí a po ochlazení se neutralizují kyselinou sírovou zředěnou RS za použití oranže methylové RS. Přidají se 3 ml kyseliny sírové zředěné RS a 1 ml bromové vody R; roztok je žlutý. Po 5 min se přidá 0,6 ml roztoku fenolu R (50 g/l); roztok je čirý. Roztok se okyselí 5 ml kyseliny fosforečné R, přidá se 0,2 g jodidu draselného R a nechá se stát 5 min za ochrany před světlem. Titruje se thiosíranem sodným 0,01 mol/l VS za použití škrobu RS jako indikátoru.
1 ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS odpovídá 0,2115 mg jodu.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.
“