144. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Natrii nitroprussias doplňuje článek Natrii octanoas, který zní:
„
Natrii octanoas
Natriumoktanoat
Synonymum. Natrii caprylas
| C8H15NaO2 | Mr 166,20 | CAS 1984-06-1 |
Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C8H15NaO2.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný nebo snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v kyselině octové, mírně rozpustný v lihu 96%, prakticky nerozpustný v acetonu.
Zkoušky totožnosti
A. Hodnotí se chromatogramy získané při zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Retenční čas a velikost hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku přibližně odpovídá retenčnímu času a velikosti hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
B. K 0,2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 0,3 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce (b) na sodík (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 8,0 až 10,5; měří se roztok S.
Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).
Zkoušený roztok. 0,116 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml. Přidá se 1 ml kyseliny sírové R 2,8% (V/V) a protřepe se s 10 ml ethylacetatu R. Organická vrstva se oddělí a vysuší nad síranem sodným bezvodým R.
Porovnávací roztok (a). 0,10 g kyseliny oktanové CRL se rozpustí v ethylacetatu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí ethylacetatem R na 100 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí ethylacetatem R na 50 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- křemenné kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 2-nitro-tereftalatem R (tloušťka vrstvy je 0,25 μm),
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 15 ml/min,
- plamenoionizačního detektoru,
- dělicího poměru 1/100,
s následujícím teplotním programem:
| Čas (min) | Teplota (°C) | Rychlost (°C/min) | Poznámky | |
|---|---|---|---|---|
| kolona | 0 - 1 | 100 | - | izotermicky |
| 1 - 25 | 100 → 220 | 5 | lineární gradient | |
| 25 - 35 | 220 | izotermicky | ||
| nástřikový prostor | 250 | |||
| detektor | 250 |
Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže hlavní pík na chromatogramu má poměr signálu k šumu nejméně 5.
Nastříkne se 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku (a). Obsah příbuzných látek v procentech se vypočítá obvyklým postupem (metodou normalizace) z ploch píků na chromatogramu zkoušeného roztoku. Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,5násobek plochy píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) a k píkům rozpouštědla. Obsah žádné příbuzné látky není větší než 0,3 % a součet obsahů příbuzných látek není větší než 0,5 %.
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v kyselině octové ledové R a zředí se jí na 10 ml. Přidá se 10 ml lihu 96% R. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml) a 9 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny octové ledové R a lihu 96% R.
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %, stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,150 g se rozpustí v 50 ml kyseliny octové bezvodé R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 16,62 mg C8H15NaO2.
Nečistoty
A. kyselina hexanová,
B. kyselina heptanová,
C. kyselina nonanová,
D. kyselina dekanová,
E. kyselina valproová,
F. R = CH3: methyloktanoat,
G. R = C2H5: ethyloktanoat,
H. methyldekanoat,
I. 2-undekanon,
J. (RS)-5-butyltetrahydrofuran-2-on (lakton kyseliny y-hydroxyoktanové).
“