161. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, články Plantaginis ovatae semen a Plantaginis ovatae testa znějí:
„
Plantaginis ovatae semen
Semeno jitrocele vejčitého
Synonymum. Semen plantaginis ovatae
Je to usušené zralé semeno druhu Plantago ovata FORSSK. (P. ispaghula ROXB.).
Vlastnosti
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
A. Semeno člunkovitého tvaru je narůžověle béžové a hladké. Je 1,5 mm až 3,5 mm dlouhé, 1,5 mm až 2 mm široké a 1 mm až 1,5 mm tlusté. Uprostřed vyduté strany je patrná světle zbarvená skvrna odpovídající semenné jizvě (hilum). Světle hnědá skvrna na vypouklé straně odpovídá umístění zárodku a zaujímá asi jednu čtvrtinu délky semene.
B. Droga se upráškuje (355). Prášek je světle hnědý. Pozoruje se pod mikroskopem v kyselině mléčné RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: zejména úlomky pokožky osemení s mnohohrannými slizovými buňkami; úlomky vnitřních vrstev osemení s nahnědlými tenkostěnnými buňkami často spojenými s vnějšími vrstvami endospermu; úlomky endospermu z buněk se ztlustlými celulosními stěnami, obsahující aleuronová zrna a kapénky oleje; zřídka úlomky zárodku z tenkostěnných buněk. Pozoruje se pod mikroskopem v glycerolu R 50% (V/V). Jsou patrná škrobová zrna, jednoduchá nebo dvoučetná až čtyřčetná o průměru 3 μm až 25 μm.
C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.
Zkoušený roztok. K 50 mg práškované drogy (355) v silnostěnné centrifugační zkumavce se přidají 2 ml roztoku kyseliny trifluoroctové R (230 g/l) a silně se protřepe. Uzavřená zkumavka se směsí se udržuje 1 h při 120 °C. Hydrolyzát se odstředí a čirá supernatantní tekutina se převede do 50ml baňky, přidá se 10 ml vody R a roztok se odpaří do sucha za sníženého tlaku. Zbytek se smíchá s 10 ml vody R a opět se odpaří do sucha za sníženého tlaku. Zbytek se rozpustí ve 2 ml methanolu R.
Porovnávací roztok (a). 10 mg arabinosy R se rozpustí v malém množství vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (b). 10 mg xylosy R se rozpustí v malém množství vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (c). 10 mg galaktosy R se rozpustí v malém množství vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R a acetonitrilu R (15 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se postříká zkoumadlem aminohippurovým R a suší se 5 min při 120 °C; pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou dvě oranžovorůžové skvrny (arabinosa a xylosa) a jedna žlutá skvrna (galaktosa) odpovídající polohou a zbarvením hlavním skvrnám na chromatogramech porovnávacích roztoků.
Zkoušky na čistotu
Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje zkoušce Cizí příměsi; stanoví se s 10,0 g drogy.
Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 9; stanoví se s práškovanou drogou (355).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 10,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 4,0 %.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněno před světlem.
Plantaginis ovatae testa
Osemení jitrocele vejčitého
Synonyma. Tegumentum plantaginis ovatae, Plantaginis ovatae seminis tegumentum
Je to osemení druhu Plantago ovata FORSSK. (P. ispaghula ROXB.).
Vlastnosti
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
A. Osemení tvoří narůžověle béžové úlomky nebo šupinky až asi 2 mm dlouhé a 1 mm široké. Někdy je patrná na vypouklé straně světle hnědá skvrna, která odpovídá umístění zárodku v semeni před jeho odstraněním.
B. Droga se upráškuje (355). Prášek je světle žlutý. Pozoruje se pod mikroskopem v kyselině mléčné RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: zejména úlomky vnější vrstvy osemení s mnohohrannými slizovými buňkami; úlomky vnitřních vrstev osemení s nahnědlými tenkostěnnými buňkami často spojenými s vnějšími vrstvami endospermu. Pozoruje se pod mikroskopem v glycerolu R 50% (V/V). Občas jsou patrná škrobová zrna, jednoduchá nebo dvoučetná až čtyřčetná, o průměru 3 μm až 25 μm.
C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.
Zkoušený roztok. K 10 mg práškované drogy (355) v silnostěnné centrifugační zkumavce se přidají 2 ml roztoku kyseliny trifluoroctové R (230 g/l) a silně se protřepe. Uzavřená zkumavka se směsí se udržuje 1 h při 120 °C. Hydrolyzát se odstředí a čirá supernatantní tekutina se přenese do 50ml baňky, přidá se 10 ml vody R a roztok se odpaří do sucha za sníženého tlaku. Zbytek se smíchá s 10 ml vody R a opět se odpaří do sucha za sníženého tlaku. Zbytek se rozpustí ve 2 ml methanolu R.
Porovnávací roztok (a). 10 mg arabinosy R se rozpustí v malém množství vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (b). 10 mg xylosy R se rozpustí v malém množství vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (c). 10 mg galaktosy R se rozpustí v malém množství vody R a zředí se methanolem R na 10 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R a acetonitrilu R (15 + 85) po dráze 15 cm. Vrstva se postříká zkoumadlem aminohippurovým R, zahřívá se 5 min při 120 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou dvě oranžovorůžové skvrny (arabinosa a xylosa) a jedna žlutá skvrna (galaktosa) odpovídající polohou a zbarvením skvrnám na chromatogramech porovnávacích roztoků.
Zkoušky na čistotu
Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje zkoušce Cizí příměsi; stanoví se s 5,0 g drogy.
Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 40; stanoví se s 0,1 g práškované drogy (355).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy (355) se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 4,0 %.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněno před světlem.
“