163. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Polyacrylatis dispersio 30% zní:
„
Polyacrylatis dispersio 30%
Polyakrylátová disperze 30%
Je to vodná disperze kopolymeru ethylakrylatu a methylmethakrylatu se střední relativní molekulovou hmotností asi 800 000. Může obsahovat vhodný emulgátor. Zbytek po odpaření je 28,5 % až 31,5 %.
Vlastnosti
Neprůhledná bílá slabě viskózní kapalina. Je mísitelná s vodou, dobře rozpustná v acetonu, v ethanolu a 2-propanolu.
Zkoušky totožnosti
Základní zkouška: A.
Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).
A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. polyakrylatu.
B. K 1 g se přidá 5 ml vody R a promíchá se; směs zůstává neprůhledná. Tři 1g podíly se odděleně smíchají s 5 g ethanolu R, acetonu R a 2-propanolu R; získají se průhledné roztoky.
C. K 1 g se přidá 10 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS. Směs zůstává neprůhledná.
D. Zkouška Vzhled filmu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
E. V Petriho misce se suší 4 g v sušárně při 60 °C po dobu 4 h a výsledný čirý film se přenese do malé zkumavky (100 mm × 12 mm). Zkumavka s filmem se zahřívá nad plamenem a vznikající dýmy se jímají v druhé zkumavce držené blízko ústí první. Kondenzát vyhovuje zkoušce na estery (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Relativní hustota (2.2.5). 1,037 až 1,047.
Zdánlivá viskozita (2.2.10). Nejvýše 50 mPa.s; stanoví se pomocí rotačního viskozimetru při 20 °C a při smykové rychlosti 10 s^-1.
Vzhled filmu. 1 ml se naleje na skleněnou desku a nechá se vyschnout. Vznikne čirý elastický film.
Pevné částice. 100,0 g se zfiltruje přes zvážené nerezové ocelové síto (90). Promývá se vodou R, dokud se nezíská čirý filtrát, a vysuší se při 80 °C do konstantní hmotnosti. Hmotnost zbytku není větší než 0,500 g.
Zbytkové monomery. Nejvýše 100 μg/g; stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 1,00 g se rozpustí v tetrahydrofuranu R a zředí se jím na 50,0 ml. K 5,0 ml roztoku chloristanu sodného R (35 g/l) se za neustálého míchání po kapkách přidává 10,0 ml roztoku. Odstředí se, čirá supernatantní tekutina se zfiltruje a 5,0 ml této tekutiny se zředí vodou R na 10,0 ml.
Porovnávací roztok. 10 mg ethylakrylatu R a 10 mg methylmethakrylatu R se rozpustí v tetrahydrofuranu R a zředí se jím na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí tetrahydrofuranem R na 100,0 ml. K 10,0 ml konečného roztoku se přidá 5,0 ml roztoku chloristanu sodného R (35 g/l) a promíchá se. 5,0 ml této směsi se zředí vodou R na 10,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- kolony délky 0,12 m a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem oktadecylsilanizovaným pro chromatografii R (5 μm až 10 μm),
- mobilní fáze, kterou je směs objemových dílů acetonitrilu R a vody R (15 + 85); průtoková rychlost je 2 ml/min,
- spektrofotometrického detektoru, 205 nm.
Nastříknou se odděleně stejná množství (asi 50 μl) každého roztoku.
Vypočítá se obsah monomerů v procentech za použití ploch píků na chromatogramech zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku a z obsahu monomerů v porovnávacím roztoku.
Těžké kovy (2.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,4 %, stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 10³ živých aerobních mikroorganismů v gramu; stanoví se počítáním na pevných půdách.
Stanovení obsahu
1,000 g se suší 3 h při 110 °C a zbytek se zváží.
Uchovávání
Při teplotě 5 °C až 25 °C, chráněn před mrazem. S látkou se zachází tak, aby bylo minimalizováno mikrobiální znečištění.
Označování
V označení na obalu se uvede, kde je to vhodné, název a koncentrace přidaného emulgátoru.
“