181. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Triamterenum doplňuje článek Triethylis citras, který zní:
„
Triethylis citras
Triethylcitrat

C12H20O7Mr 276,29CAS 77-93-0

Je to triethyl-2-hydroxy-1,2,3-propantrikarboxylat. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C12H20O7.
Vlastnosti
Čirá viskózní bezbarvá nebo téměř bezbarvá hygroskopická kapalina. Je dobře rozpustný ve vodě, mísitelný s lihem 96% a s etherem, těžce rozpustný v mastných olejích.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a B.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).
A. Zkouška Index lomu, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. triethylcitratu.
C. Vyhovuje zkoušce na estery (2.3.1).
D. K 0,5 ml se přidá 5 ml lihu 96% R a 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS. Vaří se pod zpětným chladičem asi 10 min. 2 ml tohoto roztoku vyhovují zkoušce na citronany (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).
Kysele reagující látky. 10 g se zředí 10 ml lihu 96% R předem zneutralizovaného, přidá se 0,5 ml modři bromthymolové RS2. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0,3 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.
Index lomu (2.2.6). 1,440 až 1,446.
Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).
Zkoušený roztok. 1,0 ml se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 1,0 ml zkoušené látky a 0,5 ml methyltridekanoatu R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 50,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- křemenné kapilární kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitřním povrchem potaženým 5μm vrstvou poly(dimethyl)siloxanu R,
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu s dělicím poměrem 50 : 1 a s lineární rychlostí asi 26 cm/s,
- plamenoionizačního detektoru.
Teplota kolony se udržuje na 200 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 220 °C.
Nastříkne se po 1 μl každého roztoku a chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času triethylcitratu, který je asi 13,6 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky triethylcitratu a methyltridekanoatu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) je nejméně 1,5. Obsah příbuzných látek v procentech se vypočítá z ploch píků na chromatogramu zkoušeného roztoku obvyklým postupem (metoda normalizace). Nepřihlíží se k pikům, jejichž plocha je menší než 0,04 % plochy hlavního píku. Obsah žádné příbuzné látky není větší než 0,2 % a jejich součet není větší než 0,5 %.
Těžké kovy (2.4.8). 4,0 g se rozpustí v 8 ml lihu 96% R a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (5 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 μg Pb/ml) získaný zředěním základního roztoku olova (100 μg Pb/ml) směsí stejných objemových dílů lihu 96% R a vody R.
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,25 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
1,500 g se naváží do 250ml baňky z borokřemičitého skla, přidá 25 ml 2-propanolu R, 50 ml vody R, 25,0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS a několik skleněných kuliček. Zahřívá se 1 h pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 1 ml fenolftaleinu RS1 a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS. Za stejných podmínek se provede slepá zkouška.
1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS odpovídá 92,1 mg C12H20O7.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech.
Nečistoty

A. triethyl-1,2,3-propentrikarboxylat (triethylakonitat).
“