191. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.2 Léčivé přípravky, kapitola 6.2.2 Jednotlivé léčivé přípravky, se za článek Frangulae corticis extractum siccum normatum doplňuje článek Gallarum tinctura, který zní:
„
Gallarum tinctura N
Duběnková tinktura
Synonymum. Tinctura gallarum
Je to lihový výluh z duběnek, který obsahuje nejméně 3,0 % polyfenolů, z toho nejméně 1,5 % tříslovin, počítáno jako pyrogallol.
Příprava
Připravuje se macerací duběnek (2000) způsobem uvedeným v článku Tincturae s tím, že se použije jeden díl duběnek a 6 dílů lihu 60%. Maceruje se 3 dny při pokojové teplotě. Poměr výchozí drogy k hotovému přípravku je 1 : 5.
Vlastnosti
Téměř čirá žlutohnědá tekutina, chuti silně svíravé.
Zkoušky totožnosti
A. 0,05 ml se zředí vodou R na 5 ml a přidá se 0,2 ml chloridu železitého RS1; vznikne fialové zbarvení.
B. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu H R.
Zkoušený roztok. 4 ml se zředí ethanolem 60% na 10 ml.
Porovnávací roztok. 30 mg taninu R a 10 mg kyseliny gallové R se rozpustí v 10,0 ml acetonu R.
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 20 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R a ethylacetatu R (10 + 10 + 80) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu horkého vzduchu a ještě horká se postříká roztokem difenylboryloxyethylaminu R (10 g/l) v methanolu R. Pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou dvě modré skvrny, v dolní části (tanin) a v horní části (kyselina gallová). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je řada modrých skvrn; v dolní části chromatogramu dvě skvrny, v poloze vymezené skvrnou taninu na chromatogramu porovnávacího roztoku další dvě, v horní části chromatogramu jedna skvrna odpovídá polohou a zbarvením skvrně kyseliny gallové na chromatogramu porovnávacího roztoku a těsně nad ní je další modrá skvrna.
Zkoušky na čistotu
Hustota (2.2.5). ρ20 = 0,940 g/cm3 až 0,950 g/cm3.
Ethanol (2.9.10). 45,0 % až 55,0 %.
Methanol a 2-propanol (2.9.11). Nejvýše 0,05 % (V/V) methanolu a nejvýše 0,05 % (V/V) 2-propanolu.
Zbytek po odpaření. 10,0 % až 14,0 %. Stanoví se způsobem uvedeným v článku Tincturae.
Stanovení obsahu
Zkouška se provádí za ochrany před světlem.
1,00 g se zředí vodou R na 250,0 ml. Roztok se zfiltruje filtračním papírem o průměru 12 cm. Prvních 50 ml filtrátu se odstraní a zbytek se použije ke stanovení.
Polyfenoly celkově. 5,0 ml filtrátu se zředí vodou R na 25,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a zředí se roztokem uhličitanu sodného R (150 g/l) na 50,0 ml. Přesně 2 min po přidání posledního roztoku se měří absorbance (2.2.25) v maximu při 715 nm (A1) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.
Polyfenoly neadsorbovatelné na kožní prášek. K 10,0 ml filtrátu se přidá 0,10 g kožního prášku CRL a 60 min se intenzivně protřepává, pak se zfiltruje. 5,0 ml filtrátu se zředí vodou R na 25,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se smíchá se 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a zředí se roztokem uhličitanu sodného R (150 g/l) na 50,0 ml. Přesně 2 min po přidání posledního roztoku se měří absorbance (2.2.25) v maximu při 715 nm (A2) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.
Porovnávací roztok. 50,0 mg pyrogallolu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a zředí se roztokem uhličitanu sodného R (150 g/l) na 50,0 ml. Přesně 2 min po přidání posledního roztoku a do 15 min po rozpuštění pyrogallu se měří absorbance (2.2.25) v maximu při 715 nm (A3) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.
Obsah tříslovin v procentech vyjádřený jako pyrogallol se vypočítá podle vzorce:
v němž značí:
m1 - hmotnost zkoušené látky v gramech,
m2 - hmotnost pyrogallolu R v gramech.
Obsah polyfenolů v procentech se vypočítá podle vzorce:
v němž značí:
m1 - hmotnost zkoušené látky v gramech,
m2 - hmotnost pyrogallolu R v gramech.
Uchovávání
Viz článek Tincturae.
Označování
Viz článek Tincturae.
“