193. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.2 Léčivé přípravky, kapitola 6.2.2 Jednotlivé léčivé přípravky, se za článek Prothrombinum multiplex humanum cryodesiccatum doplňuje článek Ratanhiae tinctura, který zní:
„
Ratanhiae tinctura N
Ratanhová tinktura
Synonymum. Tinctura ratanhiae
Je to lihový výluh z ratanhového kořene. Obsahuje nejméně 0,2 % tříslovin, počítáno jako pyrogallol.
Příprava
Připravuje se macerací ratanhového kořene (2000) způsobem uvedeným v článku Tincturae s tím, že se použije jeden díl ratanhového kořene a 6 dílů lihu 60%. Maceruje se 15 dnů při pokojové teplotě. Poměr výchozí drogy k hotovému přípravku je 1 : 4,4.
Vlastnosti
Čirá tmavě hnědočervená tekutina, slabého charakteristického pachu a svíravé chuti.
Zkoušky totožnosti
A. K 0,05 ml se přidá 10 ml lihu 60% R a 0,1 ml chloridu železitého RS1; vznikne hnědozelené zbarvení (třísloviny).
B. K 0,05 ml se přidá 5 ml vody R a 0,2 ml amoniaku zředěného RS1; vznikne červené zbarvení.
C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok. 5 ml se protřepává s 10 ml etheru petrolejového R. Petroletherová vrstva se oddělí, přidají se 2 g síranu sodného bezvodého R, protřepe se a pak se zfiltruje. Filtrát se odpaří do sucha a zbytek se rozpustí v 0,5 ml dichlormethanu R.
Porovnávací roztok. 5 mg thymolu R a 5 mg modře indofenolové R a 5 mg červeně sudanové GR se rozpustí v 10 ml dichlormethanu R.
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (3 mm × 20 mm) po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se dichlormethanem R po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se asi 10 ml roztoku modři pravé B R (5 g/l) ve vodě R a poté se po usušení postříká hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l RS. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je ve střední části žlutohnědá skvrna thymolu, ve spodní části je červená skvrna červeně sudanové G a pod ní je modrá skvrna modře indofenolové. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je asi ve vzdálenosti odpovídající skvrně thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku fialová skvrna fenolu ratanhia I. Mezi červení sudanovou G a modří indofenolovou je patrna hnědožlutá skvrna fenolu ratanhia II a dole je šedomodrá skvrna fenolu ratanhia III. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou ve vzdálenosti odpovídající modři indofenolové další žlutohnědé skvrny a fialová skvrna je v okolí startu.
Zkoušky na čistotu
Hustota (2.2.5).ρ₂₀ = 0,905 g/cm³ až 0,915 g/cm³.
Ethanol (2.9.10). 53,0 % až 58,0 %.
Methanol a 2-propanol (2.9.11). Nejvýše 0,05 % (V/V) methanolu a nejvýše 0,05 % (V/V) 2-propanolu.
Zbytek po odpaření. 4,0 % až 7,0 %. Stanoví se způsobem uvedeným v článku Tincturae.
Stanovení obsahu
Zkouška se provádí za ochrany před světlem.
4,00 g se zředí vodou R na 250,0 ml. Roztok se zfiltruje filtračním papírem o průměru 12 cm. Prvních 50 ml filtrátu se odstraní a zbytek se použije ke stanovení.
Polyfenoly celkově. 5,0 ml filtrátu se zředí vodou R na 25,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a zředí se roztokem uhličitanu sodného R (150 g/l) na 50,0 ml. Přesně 2 min po přidání posledního roztoku se měří absorbance (2.2.25) v maximu při 715 nm (A₁) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.
Polyfenoly neadsorbovatelné na kožní prášek. K 10,0 ml filtrátu se přidá 0,10 g kožního prášku CRL a 60 min se intenzivně protřepává, pak se zfiltruje. 5,0 ml filtrátu se zředí vodou R na 25,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se smíchá se 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a zředí se roztokem uhličitanu sodného R (150 g/l) na 50,0 ml. Přesně 2 min po přidání posledního roztoku se měří absorbance (2.2.25) v maximu při 715 nm (A₂) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.
Porovnávací roztok. 50,0 mg pyrogallolu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 1,0 ml kyseliny fosfowolframové RS a zředí se roztokem uhličitanu sodného R (150 g/l) na 50,0 ml. Přesně 2 min po přidání posledního roztoku a do 15 min po rozpuštění pyrogallu se měří absorbance (2.2.25) v maximu při 715 nm (A₃) za použití vody R jako kontrolní tekutiny.
Obsah tříslovin v procentech vyjádřený jako pyrogallol se vypočítá podle vzorce:
$\frac{\mathrm{62,5}.A_1-A_2.m_2}{A_3.m_1},$
v němž značí:
m₁ - hmotnost zkoušené látky v gramech,
m₂ - hmotnost pyrogallolu R v gramech.
Uchovávání
Viz článek Tincturae.
Označování
Viz článek Tincturae.
“