33. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Acidum nicotinicum doplňuje článek Acidum octanoicum, který zní:
„
Acidum octanoicum
Kyselina oktanová
Synonymum. Acidum caprylicum, kyselina kaprylová
| C8H16O2 | Mr 144,21 | CAS 124-07-2 |
Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C8H16O2.
Vlastnosti
Čirá bezbarvá nebo slabě nažloutlá olejovitá kapalina. Je velmi těžce rozpustná ve vodě, velmi snadno rozpustná v acetonu a v lihu 96%. Rozpouští se ve zředěných roztocích alkalických hydroxidů.
Zkoušky totožnosti
A. Zkouška Relativní hustota, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Retenční čas a velikost hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku přibližně odpovídají retenčnímu času a velikosti hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
Zkoušky na čistotu
Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž5 (2.2.2, Metoda II).
Relativní hustota (2.2.5). 0,909 až 0,912.
Příbuzné látky. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).
Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v ethylacetatu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 0,10 g kyseliny oktanové CRL se rozpustí v ethylacetatu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí ethylacetatem R na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí ethylacetatem R na 50,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- křemenné kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřními stěnami pokrytými makrogolem 20 000 2-nitrotereftalatem R (tloušťka vrstvy je 0,25 μm),
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 1,5 ml/min,
- plamenoionizačního detektoru,
- dělicího poměru 1 : 100,
s následujícím teplotním programem:
| Čas (min) | Teplota (°C) | Rychlost (°C/min) | Poznámka | |
|---|---|---|---|---|
| kolona | 0 - 1 | 100 | - | izotermicky |
| 1 - 25 | 100 → 220 | 5 | lineární gradient | |
| 25 - 35 | 220 | izotermicky | ||
| nástřikový prostor | 250 | |||
| detektor | 250 |
Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže poměr signálu hlavního píku k šumu na získaném chromatogramu je nejméně 5.
Nastříkne se odděleně 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku (a). Z ploch píků na chromatogramu zkoušeného roztoku se metodou normalizace vypočte procentuální obsah příbuzných látek. Nepřihlíží se k píkům s plochou menší než 0,5násobek plochy píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b). Obsah žádné příbuzné látky není větší než 0,3 % a součet obsahů příbuzných látek není větší než 0,5 %.
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 20 ml. 12 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 1 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml) a 9 ml lihu 96% R.
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,7 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,125 g se rozpustí ve 25 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 14,42 mg C8H16O2.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech.
Nečistoty
A. kyselina hexanová,
B. kyselina heptanová,
C. kyselina nonanová,
D. kyselina dekanová,
E. kyselina valproová,
F. methyloktanoat,
G. ethyloktanoat,
H. methyldekanoat,
I. 2-undekanon,
J. (RS)-5-butyltetrahydrofuran-2-on ((RS)-4-butyl-4-butanolid).
“