39. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Adeps lanae hydrogenatus zní:
„
Adeps lanae hydrogenatus
Hydrogenovaný tuk z ovčí vlny
Synonymum. Cera lanae hydrogenata, vosk z ovčí vlny ztužený
CAS 8031-44-5
Je to směs vyšších alifatických alkoholů a sterolů získaných hydrogenací bezvodého tuku z ovčí vlny za vysokého tlaku a teploty. Estery a kyseliny tuku z ovčí vlny jsou redukovány na jim odpovídající alkoholy. Může obsahovat nejvýše 200 μg/g butylhydroxytoluenu.
Vlastnosti
Bílá nebo světle žlutá mazlavá hmota. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v etheru petrolejovém a ve vroucím lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B.
Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecně zásady (1.2).
A. Teplota tání, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
B. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Mastné alkoholy a steroly, viz Zkoušky na čistotu. Retenční čas a velikost hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají přibližně hlavním píkům na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
C. 50 mg se rozpustí v 5 ml dichlormethanu R, přidá se 1 ml acetanhydridu R a 0,1 ml kyseliny sírové R; vznikne zelené zbarvení.
Zkoušky na čistotu
Teplota tání (2.2.15). 45 °C až 55 °C. Nechá se stát 16 h při 20 °C.
Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 1,0; stanoví se s 5,00 g zkoušené látky.
Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). 140 až 180.
Číslo zmýdelnění (2.5.6). Nejvýše 8,0. 2,00 g se zahřívají 4 h pod zpětným chladičem.
Mastné alkoholy a steroly. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).
Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v 60 ml ethanolu R a zředí se jím na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 0,25 g hydrogenovaného tuku z ovčí vlny CRL se rozpustí v 60 ml ethanolu R a zředí se jím na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 50 mg cetylalkoholu CRL a 50 mg stearylalkoholu CRL se rozpustí v 60 ml ethanolu R a zředí se jím na 100,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- křemenné kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou pokrytou vrstvou 0,25 μm polydimethylsiloxanu R nebo jinou nepolární fází,
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při tlaku 100 kPa,
- plamenoionizačního detektoru,
s následujícím teplotním programem:
| Čas (min) | Teplota (°C) | Rychlost (°C/min) | Poznámka | |
|---|---|---|---|---|
| kolona | 0 - 5 | 100 | izotermicky | |
| 5 - 45 | 100 300 | 5 | lineární gradient | |
| 45 - 60 | 300 | izotermicky | ||
| nástřikový | 325 | |||
| prostor | ||||
| detektor | 350 |
Nastříkne se odděleně po 1 μl každého roztoku. Chromatogram zkoušeného roztoku se významně neliší od chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (viz vzorový chromatogram) a nevykazuje nové nebo zvětšené píky cetylalkoholu a stearylalkoholu ve srovnání s píky na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Butylhydroxytoluen. Nejvýše 200 μg/g. Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití methyldekanoatu R jako vnitřního standardu.
Roztok vnitřního standardu. 0,20 g methyldekanoatu R se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí sirouhlíkem R na 10 ml.
Zkoušený roztok (a). 1,0 g se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 10,0 ml.
Zkoušený roztok (b). 1,0 g se rozpustí v sirouhlíku R, přidá se 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se sirouhlíkem R na 10,0 ml.
Porovnávací roztok. 0,20 g butylhydroxytoluenu R se rozpustí v sirouhlíku R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí sirouhlíkem R na 10,0 ml. K 1,0 ml tohoto roztoku se přidá 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a zředí se sirouhlíkem R na 10,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- kolony délky 1,5 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R impregnovanou 10 % polydimethylsiloxanu R, předřadí se kolona naplněná silanizovanou skelnou vatou,
- dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 40 ml/min,
- plamenoionizačního detektoru.
Teplota kolony se udržuje při 150 °C, teplota nástřikového prostoru při 180 °C a teplota detektoru při 300 °C.
Nastříkne se odpovídající množství zkoušeného roztoku (a) a zkoušeného roztoku (b) a porovnávacího roztoku.
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 2,000 g se suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %, stanoví se s 5,00 g zkoušené látky.
Uchovávání
Ve zcela naplněných obalech, chráněn před světlem.
Označování
V označení na obalu se uvede koncentrace přidaného butylhydroxytoluenu.
Následující vzorový chromatogram je pouze pro informaci a tato část není součásti požadavků článku.
Obr.: Mastné alkoholy a steroly obsažené v hydrogenovaném tuku z ovčí vlny
“