41. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Alcohol isopropylicus zní:
„
Alcohol isopropylicus1)
Isopropylalkohol
Synonymum. Alcoholum isopropylicum
| C3H8O | Mr 60,10 | CAS 67-63-0 |
Je to 2-propanol.
1) Pharmeuropa 12, 1,47 (2000). Závazné od 1. 1. 2000.
Vlastnosti
Čirá bezbarvá kapalina. Je mísitelný s vodou a s lihem 96%.
Zkoušky totožnosti
A. Relativní hustota (2.2.5). 0,785 až 0,789.
B. Index lomu (2.2.6). 1,376 až 1,379.
C. K 1 ml se přidají 2 ml dichromanu draselného RS a 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a směs se vaří. Vyvíjející se páry změní zabarvení kousku filtračního papíru navlhčeného nitrobenzaldehydem RS do zelena. Filtrační papír se zvlhčí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS; zabarvení se změní na modré.
Zkoušky na čistotu
Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a bezbarvá (2.2.2, Metoda II). 1 ml se zředí vodou R na 20 ml. Po 5 min je roztok čirý (2.2.1).
Kysele nebo zásaditě reagující látky. 25 ml se 5 min mírně vaří. Přidá se 25 ml vody prosté oxidu uhličitého R a nechá se ochladit za chránění před oxidem uhličitým ze vzduchu. Přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru na světle růžové se spotřebuje nejvýše 0,6 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.
Benzen a příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).
Zkoušený roztok (a). Zkoušená látka.
Zkoušený roztok (b). 1,0 ml 2-butanolu R1 se zředí zkoušeným roztokem (a) na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušeným roztokem (a) na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 0,5 ml 2-butanolu R1 a 0,5 ml 1-propanolu R se zředí zkoušeným roztokem (a) na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí zkoušeným roztokem (a) na 50,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 100 μl benzenu R se zředí zkoušeným roztokem (a) na 100,0 ml. 0,20 ml tohoto roztoku se zředí zkoušeným roztokem (a) na 100,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- křemenné kapilární kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm, jejíž vnitřní povrch je pokryt poly[(fenyl)(kyanpropyl)][dimethyl]siloxanem R (tloušťka filmu 1,8 μm),
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu s dělicím poměrem 1 : 5 s lineární rychlostí 35 cm/s; s průtokovou rychlostí 1,4 ml/min,
- dusíku pro chromatografií R nebo helia pro chromatografii R jako pomocného plynu,
- plamenoionizačního detektoru,
s následujícím teplotním programem:
| Čas (min) | Teplota (°C) | Rychlost (°C/min) | Poznámka | |
|---|---|---|---|---|
| kolona | 0 - 12 | 40 | - | izotermicky |
| 12 - 32 | 40 → 240 | 10 | lineární gradient | |
| 32 - 42 | 240 | - | izotermicky | |
| nástřikový prostor | 280 | - | ||
| detektor | 280 | - |
Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (a). Citlivost systému se nastaví tak, aby výšky dvou píků následujících hlavní pík byly nejméně 50 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi prvním píkem (1-propanol) a druhým píkem (2-butanol) je nejméně 10.
Nastříkne se 1 μl zkoušeného roztoku (b). Na získaném chromatogramu součet ploch všech píků, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího 2-butanolu, není větší než trojnásobek plochy píku 2-butanolu (0,3 % V/V).
Nastříkne se 1 μl porovnávacího roztoku (b). Citlivost systému se nastaví tak, aby výška píku benzenu s retenčním časem asi 10 min byla nejméně 10 % celé stupnice zapisovače. Nastříkne se 1 μl zkoušeného roztoku (a). Plocha píku benzenu není větší než polovina plochy odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (2 μl/l).
Peroxidy. Do 12ml zkumavky se zabroušenou zátkou o průměru asi 15 mm se převede 8 ml škrobu s jodidem draselným RS a doplní se zcela zkoušenou látkou. Intenzivně se třepe a nechá se 30 min stát za chránění před světlem; nevznikne žádné zabarvení.
Netěkavé látky. Zkouška se provede až po ověření, že zkoušená látka vyhovuje zkoušce Peroxidy. 100 g se odpaří do sucha na vodní lázni a suší se v sušárně při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 2 mg (20 μg/g).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,5 %, stanoví se s 5,000 g zkoušené látky.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Nečistoty
A. aceton,
B. benzen,
C. diisopropylether,
D. diethylether,
E. methanol,
F. propanol.
“