84. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Diethylenglycoli monoethylicum etherum doplňuje článek Diethylenglycoli monopalmitostearas, který zní:
„
Diethylenglycoli monopalmitostearas¹⁾
Diethylenglykolmonopalmitostearat
Je to směs diethylenglykolmono- a diesterů kyseliny stearové a palmitové. Obsahuje nejméně 45,0 % monoesterů připravených kondenzací diethylenglykolu a kyseliny stearové 50 rostlinného nebo živočišného původu.
Výroba
Kde je to vhodné, vyhovuje článku Producta cum possibili transmissione vectorium encephalopathiarum spongiformium animalium.
Vlastnosti
Bílá nebo téměř bílá voskovitá tuhá hmota. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu a v horkém lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
A. Zkouška Teplota tání, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
B. Zkouška Podíl mastných kyselin, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
C. Zkouška Stanovení obsahu (obsah monoesterů) je zároveň zkouškou totožnosti.
Zkoušky na čistotu
Teplota tání (2.2.15). 43 °C až 50 °C.
Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 4,0; stanoví se s 10,0 g.
Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 3,0.
Číslo zmýdelnění (2.5.6). 150 až 170; stanoví se s 2,0 g.
Podíl mastných kyselin. Provede se zkouška Cizí oleje v mastných olejích plynovou chromatografií (2.4.22, Metoda A). Podíl mastných kyselin má následující složení:
- kyselina stearová: 40,0 % až 60,0 %,
- součet obsahů kyseliny palmitové a kyseliny stearové je nejméně 90,0 %.
Volný diethylenglykol. Nejvýše 8,0 %; stanoví se postupem popsaným ve zkoušce Stanovení obsahu.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
Stanoví se obsah volného diethylenglykolu a monoesterů vylučovací chromatografií (2.2.30).
Zkoušený roztok. Do 15ml baňky se naváží asi 0,2 g (m) s přesností na 0,1 mg. Přidá se 5 ml tetrahydrofuranu R a třepe se do rozpuštění. Je-li třeba, mírně se zahřeje. Baňka se znovu zváží a vypočítá se celková hmotnost rozpouštědla a zkoušené látky (M).
Porovnávací roztok. Do čtyř 15ml baněk se postupně naváží s přesností na 0,1 mg asi 2,5 mg, 5,0 mg, 10,0 mg a 20,0 mg diethylenglykolu R. Přidá se po 5,0 ml tetrahydrofuranu R a třepe se do úplného rozpuštění. Baňky se znovu zváží a vypočítá se koncentrace diethylenglykolu v mg/g pro každý porovnávací roztok.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- kolony pro gelovou chromatografii délky 0,6 m a vnitřího průměru 7 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (průměr částic 5 μm, velikost pórů 10 nm),
- mobilní fáze, kterou je tetrahydrofuran R; průtoková rychlost je 1 ml/min,
- diferenčního refraktometrického detektoru.
Nastříkne se po 40 μl každého roztoku. Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou relativní retenční časy vztažené k diethylenglykolu pro monoestery asi 0,84 a pro diestery asi 0,78. Koncentrace (c) v mg/g diethylenglykolu ve zkoušeném roztoku se stanoví z kalibrační křivky sestrojené z porovnávacích roztoků.
Obsah volného diethylenglykolu se vypočítá v procentech podle vzorce:
$\frac{c.M}{m.10}.$
Z plochy píků monoesterů (A) a diesterů (B) se vypočte procentuální obsah monoesterů podle vzorce:
$\frac{A}{A+B}100-D,$
v němž značí:
D - obsah volného diethylenglykolu v procentech a obsah volných mastných kyselin v procentech.
Obsah volných mastných kyselin v procentech se vypočte podle vzorce:
$\frac{I_A.270}{\mathrm{561,1}},$
v němž značí:
I_A - číslo kyselosti.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
“