97. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Ethylendiaminum doplňuje článek Ethylenglycoli monopalmitostearas, který zní:
„
Ethylenglycoli monopalmitostearas¹)
Ethylenglykolmonopalmitostearat
Je to směs ethylenglykolmono- a diesterů kyseliny stearové a palmitové. Obsahuje nejméně 50,0 % monoesterů připravených kondenzací ethylenglykolu a kyseliny stearové 50 rostlinného nebo živočišného původu.
Výroba
Kde je to vhodné, vyhovuje článku Producta cum possibili transmissione vectorium encephalopathiarum spongiformium animalium.
Vlastnosti
Bílá nebo téměř bílá voskovitá tuhá látka. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu a v horkém lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
A. Zkouška Teplota tání, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
B. Zkouška Podíl mastných kyselin, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
C. Zkouška Stanovení obsahu (obsah monoesterů) je zároveň zkouškou totožnosti.
Zkoušky na čistotu
Teplota tání (2.2.15). 54 °C až 60 °C.
Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 3,0; stanoví se s 10,0 g.
Číslo jodové (2.5.4.). Nejvýše 3,0.
Číslo zmýdelnění (2.5.6). 170 až 195; stanoví se s 2,0 g.
Podíl mastných kyselin. Provede se zkouška Cizí oleje v mastných olejích plynovou chromatografií (2.4.22, Metoda A). Podíl mastných kyselin má následující složení:
- kyselina stearová: 40,0 % až 60,0 %,
- součet obsahů kyseliny palmitové a kyseliny stearové je nejméně 90,0 %.
Volný ethylenglykol. Nejvýše 5,0 %; stanoví se postupem popsaným ve zkoušce Stanovení obsahu.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
Stanoví se obsah volného ethylenglykolu a monoesterů vylučovací chromatografií (2.2.30).
Zkoušený roztok. Do 15ml baňky se naváží asi 0,2 g (m) s přesností na 0,1 mg. Přidá se 5,0 ml tetrahydrofuranu R a třepe se do rozpuštění, je-li třeba, za mírného zahřátí. Baňka se znovu zváží a vypočítá se celková hmotnost rozpouštědla a zkoušené látky (M).
Porovnávací roztoky. Do čtyř 15ml baněk se postupně naváží s přesností na 0,1 mg asi 2,5 mg, 5,0 mg, 10,0 mg a 20,0 mg ethylenglykolu R. Přidá se 5,0 ml tetrahydrofuranu R a třepe se do rozpuštění. Baňky se znovu zváží a vypočítá se koncentrace ethylenglykolu v mg/g pro každý porovnávací roztok.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- kolony pro gelovou chromatografii délky 0,6 m a vnitřního průměru 7 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (5 μm, velikost pórů 10 nm),
- mobilní fáze, kterou je tetrahydrofuran R; průtoková rychlost je 1 ml/min,
- diferenčního refraktometrického detektoru.
Nastříkne se 40 μl zkoušeného roztoku a 40 μl každého porovnávacího roztoku. Jsou-li chromatogramy zaznamenávány za předepsaných podmínek, jsou relativní retenční časy vztažené k ethylenglykolu asi 0,83 pro monoestery a asi 0,76 pro diestery. Koncentrace ethylenglykolu ve zkoušeném roztoku (C) v mg/g se stanoví z kalibrační křivky získané za použití porovnávacích roztoků.
Obsah volného ethylenglykolu v procentech se vypočte ve zkoušené látce podle vzorce:
$\frac{C.M}{m.10},$
Z plochy píků monoesterů (A) a diesterů (B) se vypočte procentuální obsah monoesterů podle vzorce:
$\frac{A}{A+B}.100-D,$
v němž značí:
D - obsah volného ethylenglykolu v procentech a obsah volných mastných kyselin v procentech.
Obsah volných mastných kyselin v procentech se vypočte podle vzorce:
$\frac{I_A.270}{\mathrm{561,1}},$
v němž značí:
I_A - číslo kyselosti.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
¹) Pharmeuropa 12, 1, 53 (2000). Závazné od 1.1.2000.
“