103. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Imipramini hydrochloridum zní:
„
† Imipramini hydrochloridum
Imipraminiumchlorid
Synonymum. Imipraminium chloratum

C19H25ClN2 Mr 316,87 CAS 113-52-0

Je to [3-(10,11-dihydro-5H-dibenzo[b,f]azepin-5-yl))propyl]dimethylamoniumchlorid1). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C19H25ClN2.
Vlastnosti
Bílý nebo slabě žlutý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A, C a F.
Alternativní sestava zkoušek: A, B, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2).
A. Teplota tání (2.2.14). 170 °C až 174 °C.
B. 20 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS na 10,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 230 nm až 350 nm; roztok vykazuje absorpční maximum při 251 nm a prodlevu při 270 nm. Specifická absorbance v maximu je asi 260.
C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky odpovídá spektru tablety imipraminiumchloridu CRL.
D. Asi 5 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny dusičné R; vzniká intenzivně modré zbarvení.
E. Asi 50 mg se rozpustí ve 3 ml vody R a přidá se 0,05 ml roztoku hydrochinonu R (25 g/l) v methanolu R; během 15 min nevzniká červené zbarvení.
F. Asi 20 mg vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. Ke 3,0 g se přidá 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R, rychle se rozpustí třepáním a rozmělněním skleněnou tyčinkou a zředí se stejným rozpouštědlem na 30 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1). Ihned po přípravě se zředí stejným objemem vody R. Tento roztok není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 3,6 až 5,0; měří se roztok S ihned po přípravě.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.
Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Připravuje se těsně před použitím.
Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50 ml.
Porovnávací roztok (b). 5 mg iminodibenzylu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100 ml. Připravuje se těsně před použitím.
Na vrstvu se nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R, vody R, kyseliny octové ledové R a ethylacetatu R (5 + 5 + 35 + 55) po dráze 12 cm. Vrstva se nechá 5 min sušit a potom se postříká roztokem dichromanu draselného R (5 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R(1 + 4) a ihned se pozoruje. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je modrá hlavní skvrna. Žádná skvrna odpovídající iminodibenzylu na chromatogramu zkoušeného roztoku není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny a skvrny odpovídající iminodibenzylu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,2 %).
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 4 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,250 g se rozpustí v 50 ml lihu 96% R a přidá se 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 31,69 mg C19H25ClN2.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Separandum.
“