122. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Maltitolum liquidum doplňují články Maltodextrinum, Malvae sylvestris flos a Mangani sulfas monohydricus, které znějí:
„
Maltodextrinum
Maltodextrin
Je to směs glukosy, disacharidů a polysacharidů, získaná částečnou hydrolýzou škrobu. Stupeň hydrolýzy, vyjádřený jako glukosový ekvivalent (DE), je nejvýše 20 a neliší se o více než 2 DE jednotky od hodnoty uvedené v označení na obalu.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý slabě hygroskopický prášek nebo granule. Je snadno rozpustný ve vodě.
Zkoušky totožnosti
A. 0,1 g se rozpustí ve 2,5 ml vody R a zahřívá se s 2,5 ml vínanu měďnatého RS; vznikne červená sraženina.
B. Vhodná tyčinka s reaktivní vložkou, obsahující glukosaoxidasu, peroxidasu a vodík poskytující látku, jako je tetramethylbenzidin, se ponoří na 1 s do roztoku zkoušené látky (5 g/l). Pozoruje se barva reaktivní vložky; do 60 s se žlutá barva změní na zelenou nebo modrou.
C. Je to prášek nebo granule.
D. Zkouška Glukosový ekvivalent, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. Rozpustí se 12,5 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.
Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 7,0; měří se směs 30 ml roztoku S a 1 ml roztoku chloridu draselného R (223,6 g/l).
Oxid siřičitý (2.5.29). Nejvýše 20 μg/g.
Těžké kovy (2.4.8). 4 ml roztoku S se zředí vodou R na 30 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce E na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 10 ml základního roztoku olova (1 (μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 6,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,5 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Glukosový ekvivalent. Přesně zvážené množství zkoušeného vzorku, odpovídající 2,85 g až 3,15 g redukujících cukrů, počítáno jako glukosový ekvivalent, se přesně naváží do 500ml odměrné baňky. Rozpustí se ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. Roztok se převede do 50ml byrety. Do 250ml baňky se pipetuje 25,0 ml vínanu měďnatého RS a přidá se 18,5 ml roztoku vzorku z byrety, zamíchá se a přidají se varné kamínky. Baňka se umístí na horkou desku, předem připravenou tak, aby roztok začal vřít během 2 min ±15 s. Nechá se vřít přesně 120 s, přidá se 1 ml roztoku modři methylenové R (1 g/l) a titruje se roztokem vzorku (V1) do vymizení modrého zbarvení. Během titrace se roztok udržuje ve varu.
Roztok vínanu měďnatého se standardizuje pomocí roztoku glukosy R (6,00 g/l) (V0).
Glukosový ekvivalent (DE) se vypočítá ze vztahu:
v němž značí:
V0 - celkový objem standardního roztoku glukosy v mililitrech,
V1 - celkový objem zkoušeného roztoku v mililitrech,
M - hmotnost vzorku v gramech,
D - procentuální obsah suché hmoty v látce.
Mikrobiální znečištění. Celkový počet živých aerobních mikroorganismů (2.6.12) je nejvýše 103 bakterií a nejvýše 102 plísní v gramu, stanoví se počítáním na pevných půdách. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli a Salmonella (2.6.13).
Označování
V označení na obalu se uvede glukosový ekvivalent (DE).
Malvae sylvestris flos
Květ slézu
Synonyma. Flos malvae sylvestris, Flos malvae
Je to usušený květ druhu Malva sylvestris L. nebo jeho pěstovaných odrůd, celý nebo jeho úlomky.
Vlastnosti
Makroskopický a mikroskopický popis, viz Zkoušky totožnosti A a B.
Zkoušky totožnosti
A. Podkvětní kalíšek trojlistý, listeny kalíšku podlouhlé nebo oválně vejčité, nesrostlé, kratší než lístky kalicha. Kalich pětičetný, trojúhelníkovité kališní ušty jsou v dolní části srostlé, na vnější straně hvězdovitě chlupaté. Pětičetná koruna je třikrát až čtyřikrát delší než kalich. Lístky korunní jsou hluboce vykrojené, na bázi klínovité, srostlé s tyčinkami. Četné tyčinky jednobratré, srostlé nitkami v trubku, nitky hvězdovitě chlupaté, příležitostně jsou jednotlivé chlupy viditelné pod lupou; četné plodolisty uzavřené v kruhu tyčinek jsou lysé nebo často pýřité, svraštělé, vybíhají v jednoduchou čnělku zakončenou četnými nitkovitými bliznami. U pěstovaných odrůd jsou kalíšek trojčetný až sedmičetný, kalich pětičetný až osmičetný a koruna pětičetná až desetičetná.
B. Droga se upráškuje (355). Prášek je modrošedý. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: jednobuněčné ztlustlé krycí chlupy až 2 mm dlouhé; malé jednobuněčné svazčité krycí chlupy, mírně zakřivené, buď jednotlivé, nebo v malých paprsčitě uspořádaných chomáčcích po dvou až šesti; žláznaté hlavičkovité chlupy s mnohobuněčnou hlavičkou; úlomky mezofylu s cévami provázenými drúzami šťavelanu vápenatého; kulovitá pylová zrna o průměru asi 150 μm s hrubě ostnitou exinou.
Po navlhčení lihem 96% R jsou v úlomcích koruny patrné protáhlé buňky obsahující sliz.
C. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.
Zkoušený roztok. 1 g práškované drogy (355) se míchá 15 min s 10 ml lihu R 60% (V/V) a pak se zfiltruje.
Porovnávací roztok. Roztok červeně chinaldinové R (0,5 g/l) v lihu 96% R.
Na vrstvu se nanese do pruhů 10 μl zkoušeného roztoku a 5 μl porovnávacího roztoku.
Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové R, vody R a 1-butanolu R (15 + 30 + 60) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v horní části střední třetiny oranžově červená skvrna. Na chromatogramu zkoušeného roztoku, v poloze pod skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou ve střední třetině dvě fialové skvrny; hlavní skvrna (6´´-maloylmalvin) je umístěna pod fialovou skvrnou (malvin).
Zkoušky na čistotu
Cizí příměsi (2.8.2). Vyhovuje požadavkům zkoušky Cizí příměsi.
Číslo bobtnavosti (2.8.4). Nejméně 15; stanoví se s 0,2 g práškované drogy (710) navlhčené 0,5 ml ethanolu R.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 12,0 %; 1,000 g práškované drogy se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 14,0 %.
Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 2,0 %.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Mangani sulfas monohydricus
Monohydrát síranu manganatého
| MnSO4 . H2O | Mr 169,01 | CAS 10034-96-5 |
Počítáno na vyžíhanou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % MnSO4.
Vlastnosti
Světle růžový krystalický slabě hygroskopický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
A. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).
B. 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R a přidá se 0,5 ml sulfidu amonného RS, tvoří se světle růžová sraženina, která se rozpustí přidáním 1 ml kyseliny octové bezvodé R.
C. Zkouška Ztráta žíháním, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 100 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje silněji než porovnávací suspenze II (2.2.1).
Chloridy (2.4.4). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).
Železo (2.4.9). 10 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce na železo (10 μg/g).
Zinek. K 10 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny sírové R a 0,1 ml hexakyanoželeznatanu draselného RS. Po 30 s opalescence tohoto roztoku není intenzivnější než opalescence směsi 5 ml základního roztoku zinku (10 μg Zn/ml), 5 ml vody R, 1 ml kyseliny sírové R a 0,1 ml hexakyanoželeznatanu draselného RS (50 μg/ml).
Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (2 μg Pb/ml).
Ztráta žíháním. 10,0 % až 12,0 %; stanoví se s 1,00 g při 500 °C.
Stanovení obsahu
0,150 g se rozpustí v 50 ml vody R. Přidá se 10 mg kyseliny askorbové R, 20 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0 a 0,2 ml roztoku černi eriochromové TR (2 g/l) v triethanolaminu R a titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS do změny zbarvení z fialové na čistě modrou.
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 15,10 mg MnSO4.
“