140. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Nitrofurantoinum doplňuje článek Nitrogenii oxidum (NO), který zní:
„
Nitrogenii oxidum
Oxid dusnatý
| NO | Mr 30,01 | CAS 10102-43-9 |
Obsahuje nejméně 99,0 % (V/V) sloučeniny NO.
Vlastnosti
Bezbarvý plyn, který hnědne, je-li vystaven vlivu vzduchu. Při teplotě 20 °C a tlaku 101 kPa se 1 objemový díl plynu rozpustí v asi 21 objemových dílech vody.
Výroba
Oxid uhličitý. Nejvýše 3000 ml/m3; stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).
Zkoušený plyn. Zkoušená látka.
Porovnávací plyn. Použije se směs obsahující 3000 ml/m3 oxidu uhličitého R1 v dusíku R.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- nerezové ocelové kolony délky 3,5 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné ethylvinylbenzen-divinylbenzenem kopolymerem R,
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 15 ml/min,
- tepelně vodivostního detektoru,
- injektorové smyčky.
Teplota kolony se udržuje na 50 °C.
Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaných chromatogramech jsou zřetelně odděleny píky oxidu uhličitého a oxidu dusnatého.
Obsah oxidu uhličitého ve zkoušeném plynu se vypočítá za použití plochy píku oxidu uhličitého na chromatogramu porovnávacího plynu.
Dusík. Nejvýše 3000 ml/m3; stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).
Zkoušený plyn. Zkoušená látka.
Porovnávací plyn. Směs obsahující 3000 ml/m3 dusíku R v heliu pro chromatografii R.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- nerezové ocelové kolony délky 3,5 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné molekulárním sítem pro chromatografii R (0,5 nm),
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 15 ml/min,
- tepelně vodivostního detektoru,
- injektorové smyčky.
Teplota kolony se udržuje na 50 °C.
Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaných chromatogramech jsou zřetelně odděleny píky dusíku a oxidu dusnatého.
Obsah dusíku ve zkoušeném plynu se vypočítá za použití plochy píku dusíku na chromatogramu porovnávacího plynu.
Oxid dusičitý. Nejvýše 400 ml/m3; stanoví se za použití absorpčního spektrofotometru pro měření v ultrafialové oblasti spektra.
Zkoušený plyn. Zkoušená látka.
Porovnávací plyn (a). Dusík R1.
Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 400 ml/m3 oxidu dusičitého R v dusíku R.
Zařízení se skládá ze:
- zdroje ultrafialového až viditelného světla (analytické vlnové délky asi 400 nm),
- měrné průtokové plynové kyvety pro zkoušený plyn,
- uzavíratelné referenční plynové kyvety, obsahující dusík R1, která je paralelní s měrnou kyvetou,
- rotujícího přerušovače, umožňujícího střídavě vést světlo na měrnou kyvetu a referenční kyvetu,
- polovodičového detektoru, generujícího frekvenčně modulovaný výstup, jehož amplituda je mírou rozdílu absorpce měrné kyvety a referenční kyvety.
Postup se provádí následujícím způsobem:
- nastaví se nulová hodnota přístroje porovnávacím plynem (a) v měrné kyvetě; průtoková rychlost je 1 l/min,
- nastaví se rozsah protékajícím porovnávacím plynem (b) měrnou kyvetou; průtoková rychlost je 1 l/min,
- zkoušený plyn se nechá procházet měrnou kyvetou při průtokové rychlosti 1 l/min, odečte se hodnota z výstupu přístroje a je-li třeba, vypočítá se koncentrace oxidu dusičitého.
Oxid dusný. Nejvýše 3000 ml/m3. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).
Zkoušený plyn. Zkoušená látka.
Porovnávací plyn. Použije se směs obsahující 3000 ml/m3 oxidu dusného R a dusíku R.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- nerezové ocelové kolony délky 3,5 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné ethylvinylbenzen-divinylbenzen kopolymerem R.
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 15 ml/min,
- tepelně vodivostního detektoru,
- injektorové smyčky.
Teplota kolony se udržuje na 50 °C.
Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaných chromatogramech jsou zřetelně odděleny píky oxidu dusného a oxidu dusnatého.
Obsah oxidu dusného ve zkoušeném plynu se vypočítá z plochy píku oxidu dusného na chromatogramu porovnávacího plynu.
Voda. Nejvýše 100 ml/m3; stanoví se za použití elektrolytického hygrometru (2.5.28).
Stanovení obsahu. Obsah oxidu dusnatého se vypočítá po odečtení zjištěného součtu nečistot popsaných v odstavci Výroba za použití rovnice hmotnostní rovnováhy.
Zkouška totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) odpovídá referenčnímu spektru Ph. Eur. oxidu dusnatého.
Uchovávání
Ztlačený při tlaku nepřevyšujícím 2,5 MPa měřeném při 15 °C, ve vhodných obalech vyhovujících ČSN 07 8510 nebo ČSN EN 1089-3.
Nečistoty
A. oxid uhličitý,
B. dusík,
C. oxid dusičitý,
D. oxid dusný,
E. voda.
“