143. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Noscapini hydrochloridum zní:
„
† Noscapini hydrochloridum monohydricum
Monohydrát noskapiniumchloridu
Synonymum. Noscapini hydrochloridum

C22H24ClNO7.H2O

Mr 467,90 Mr bezvodého 449,89

CAS 912-60-7

Je to monohydrát (1R)-8-methoxy-1-[(3S)-(6,7-dimethoxy)ftalidyl]-6,7-methylendioxy-2-methyl-1,2,3,4-tetrahydroisochinoliniumchloridu¹). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 100,5 % sloučeniny C₂₂H₂₄ClNO₇.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, snadno rozpustný ve vodě a v lihu 96%. Vodné roztoky jsou slabě kyselé. Během stání se může vysrážet báze.
Taje při teplotě asi 200 °C, za rozkladu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: C a E.
Alternativní sestava zkoušek: A, B, D a E, viz Obecné zásady (1.2).
A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
B. 50 mg se rozpustí v methanolu R obsahujícím NH₃ (17 μg/g) a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R obsahujícím NH₃ (17 μg/g) na 10,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) roztoku při 250 nm až 350 nm; roztok vykazuje dvě absorpční maxima: při 291 nm a 310 nm. Poměr absorbance v maximu při 310 nm k absorbanci v maximu při 291 nm je 1,2 až 1,3.
C. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) sraženiny získané ve zkoušce E odpovídá spektru noskapinu CRL.
D. Sraženina získaná ve zkoušce totožnosti E taje (2.2.14) při 174 °C až 177 °C.
E. Asi 40 mg se rozpustí ve směsi 2 ml vody R a 3 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml amoniaku, zředěného RS2 a směs se zahřívá do úplného rozpuštění. Potom se ochladí za tření skleněnou tyčinkou o stěnu zkumavky a zfiltruje se. Filtrát vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1). Sraženina se promyje vodou R, vysuší se při 100 °C až 105 °C a uchová se pro zkoušky totožnosti C a D.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 0,5 g se rozpustí ve vodě R, přidá se 0,3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 25 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž₆ nebo HŽ₆ (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). Nejméně 3,0; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,2 g v 10 ml vody prosté oxidu uhličitého R.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). +38,5° až +44,0°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,500 g v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.
Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí lihem 96% R na 100 ml.
Na vrstvu se nanese po 10 každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, lihu 96% R, acetonu R a toluenu R (1 + 3 + 20 + 20) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).
Ztráta sušením (2.2.32). 2,5 % až 6,5 %; 0,200 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,400 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 44,99 mg C₂₂H₂₄ClNO₇.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
“