151. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, články Paraffinum liquidum, Paraffinum perliquidum a Paraffinum solidum znějí:
„
Paraffinum liquidum
Tekutý parafin
CAS 8012-95-1
Je to čištěná směs tekutých nasycených uhlovodíků získaných z ropy.
Vlastnosti
Bezbarvá průsvitná olejovitá kapalina. V denním světle nejeví fluorescenci. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, mísitelný s uhlovodíky.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a C.
Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).
A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá referenčnímu spektru Ph. Eur. tvrdého parafinu.
B. 1 ml se ve zkumavce opatrně vaří asi 30 s za plynulého třepání s 1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. Po ochlazení na pokojovou teplotu se oddělí dvě vrstvy. K vodné vrstvě se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok se zbarví červeně.
C. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
Zkoušky na čistotu
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml se přidá 20 ml vroucí vody R a silně se 1 min třepe. Vodná vrstva se oddělí a zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.
Relativní hustota (2.2.5). 0,827 až 0,890.
Viskozita (2.2.9). 110 mPa.s až 230 mPa.s.
Polycyklické aromatické uhlovodíky. Použijí se zkoumadla pro spektrofotometru. 25,0 ml se převede do dělicí nálevky na 125 ml s nenamazanými zabroušenými částmi (zátka, uzavírací kohout) a přidá se 25 ml hexanu R předem dvakrát protřepaného s objemovým dílem dimethylsulfoxidu R, odpovídajícím pětině objemu hexanu. Po promíchání se přidá 5,0 ml dimethylsulfoxidu R, silně se 1 min třepe a nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se převede do druhé dělicí nálevky, přidají se 2 ml hexanu R a směs se silně protřepe. Nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se oddělí a měří se absorbance (2.2.25) při 260 nm až 420 nm za použití kontrolní tekutiny, kterou je čirá spodní vrstva získaná silným třepáním 5,0 ml dimethylsulfoxidu R s 25 ml hexanu R po dobu 1 min. Připraví se porovnávací roztok naftalenu R (7,0 mg/l) v trimethylpentanu R a měří se absorbance v maximu při 275 nm za použití trimethylpentanu R jako kontrolní tekutiny. Absorbance zkoušeného roztoku měřená při 260 nm až 420 nm není při žádné vlnové délce větší než jedna třetina absorbance porovnávacího roztoku při 275 nm.
Snadno zuhelnitelné látky. Do zkumavky se zabroušenou zátkou o délce asi 125 mm a o vnitřním průměru 18 mm dělené na 5 ml a 10 ml, umyté kyselinou chromsírovou R, vypláchnuté vodou R a vysušené se převede 5 ml zkoušené látky. Přidá se 5 ml kyseliny sírové prosté dusíku R (95,0% až 95,5% H₂SO₄), uzavře se a silně, jak je možné, se ve směru podélné osy zkumavky po dobu 5 s třepe. Zkumavka se otevře a ihned se umístí do vodní lázně tak, aby se nedotýkala dna nebo stěn lázně, a zahřívá se 10 min. Po 2 min, 4 min, 6 min a 8 min se zkumavka vyjme z vodní lázně a 5 s se silně třepe ve směru podélné osy zkumavky. Na konci desetiminutového zahřívání se zkumavka vyjme z lázně, nechá se stát 10 min a potom se 5 min odstřeďuje při 2000 g_n. 4 ml horní vrstvy se převedou do čisté zkumavky. Roztok není zbarven intenzivněji (2.2.2, Metoda I) než 4 ml směsi 0,6 ml standardního barevného roztoku H a 9,4 ml kyseliny chlorovodíkové 1% RS. Spodní vrstva není zbarvena intenzivněji (2.2.2, Metoda I) než směs 0,5 ml základního modrého roztoku, 1,5 ml základního červeného roztoku, 3,0 ml základního žlutého roztoku a 2 ml kyseliny chlorovodíkové 1% RS.
Pevné parafiny. Zahřívá se vhodné množství zkoušené látky při 100 °C po dobu 2 h a ochladí se v exsikátoru nad kyselinou sírovou R. Převede se do skleněné zkumavky s vnitřním průměrem asi 25 mm, zkumavka se uzavře a ponoří se do vody s ledem. Po 4 h je tekutina dostatečně čirá tak, že 0,5 mm silná černá čára na bílém pozadí, umístěná vertikálně za zkumavkou je jasně viditelná.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Paraffinum perliquidum
Lehký tekutý parafin
CAS 8012-95-1
Je to čištěná směs tekutých nasycených uhlovodíků.
Vlastnosti
Bezbarvá průsvitná olejovitá kapalina. V denním světle nejeví fluorescenci. Je prakticky nerozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96%, mísitelný s uhlovodíky.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a C.
Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).
A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá referenčnímu spektru Ph. Eur. tvrdého parafinu.
B. 1 ml se ve zkumavce opatrně vaří asi 30 s za plynulého třepání s 1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS. Po ochlazení na pokojovou teplotu se oddělí dvě vrstvy. K vodné vrstvě se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok se zbarví červeně.
C. Zkouška Viskozita, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
Zkoušky na čistotu
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml se přidá 20 ml vroucí vody R a silně se 1 min třepe. Vodná vrstva se oddělí a zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení roztoku na růžové se spotřebuje nejvýše 0,1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.
Relativní hustota (2.2.5). 810 až 875.
Viskozita (2.2.9). 25 mPa.s až 80 mPa.s.
Polycyklické aromatické uhlovodíky. Použijí se zkoumadla pro spektrofotometru. 25,0 ml se převede do dělicí nálevky na 125 ml s nenamazanými zabroušenými částmi (zátka, uzavírací kohout) a přidá se 25 ml hexanu R předem dvakrát protřepaného s objemovým dílem dimethylsulfoxidu R, odpovídajícím pětině objemu hexanu. Po promíchání se přidá 5,0 ml dimethylsulfoxidu R, silně se 1 min třepe a nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se převede do druhé dělicí nálevky, přidají se 2 ml hexanu R a směs se silně protřepe. Nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se oddělí a měří se absorbance (2.2.25) při 260 nm až 420 nm za použití kontrolní tekutiny, kterou je čirá spodní vrstva získaná silným třepáním 5,0 ml dimethylsulfoxidu R s 25 ml hexanu R po dobu 1 min. Připraví se porovnávací roztok naftalenu R (7,0 mg/l) v trimethylpentanu R a měří se absorbance v maximu při 275 nm za použití trimethylpentanu R jako kontrolní tekutiny. Absorbance zkoušeného roztoku měřená při 260 nm až 420 nm není při žádné vlnové délce větší než jedna třetina absorbance porovnávacího roztoku při 275 nm.
Snadno zuhelnitelné látky. Do zkumavky se zabroušenou zátkou o délce asi 125 mm a o vnitřním průměru 18 mm dělené na 5 ml a 10 ml, umyté kyselinou chromsírovou R, vypláchnuté vodou R a vysušené se převede 5 ml zkoušené látky. Přidá se 5 ml kyseliny sírové prosté dusíku R (95,0% až 95,5% H₂SO₄), uzavře se a silně, jak je možné, se ve směru podélné osy zkumavky po dobu 5 s třepe. Zkumavka se otevře a ihned se umístí do vodní lázně tak, aby se nedotýkala dna nebo stěn lázně, a zahřívá se 10 min. Po 2 min, 4 min, 6 min a 8 min se zkumavka vyjme z vodní lázně a 5 s se silně třepe ve směru podélné osy zkumavky. Na konci desetiminutového zahřívání se zkumavka vyjme z lázně, nechá se stát 10 min a potom se 5 min odstřeďuje při 2000 g_n. 4 ml horní vrstvy se převedou do čisté zkumavky. Roztok není zbarven intenzivněji (2.2.2, Metoda I) než 4 ml směsi 0,6 ml standardního barevného roztoku H a 9,4 ml kyseliny chlorovodíkové 1% RS. Spodní vrstva není zbarvena intenzivněji (2.2.2, Metoda I) než směs 0,5 ml základního modrého roztoku, 1,5 ml základního červeného roztoku, 3,0 ml základního žlutého roztoku a 2 ml kyseliny chlorovodíkové 1%RS.
Pevné parafíny. Zahřívá se vhodné množství zkoušené látky při 100 °C po dobu 2 h a ochladí se v exsikátoru nad kyselinou sírovou R. Převede se do skleněné zkumavky s vnitřním průměrem asi 25 mm, zkumavka se uzavře a ponoří se do vody s ledem. Po 4 h je tekutina dostatečně čirá tak, že 0,5 mm silná černá čára na bílém pozadí umístěná vertikálně za zkumavkou, je jasně viditelná.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Paraffinum solidum
Tvrdý parafin
Synonymum. Paraffinum durum
CAS 8002-74-2
Je to čištěná směs tuhých nasycených uhlovodíků získaných hlavně z ropy. Může obsahovat vhodnou antioxidační přísadu.
Vlastnosti
Bezbarvá nebo bílá hmota. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu, prakticky nerozpustný v lihu 96%. Roztavená zkoušená látka v denním světle nejeví fluorescenci.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a C.
Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).
A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá referenčnímu spektru Ph. Eur. tvrdého parafinu.
B. Zkouška Kysele nebo zásaditě reagující látky, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
C. Teplota tání (2.2.16). 50 °C až 61 °C.
Zkoušky na čistotu
Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 15 g se přidá 30 ml vroucí vody R a silně se 1 min třepe. Směs se ochladí a vrstvy se oddělí. K 10 ml vodné vrstvy se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS; roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 1,0 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS. K dalším 10 ml vodné vrstvy se přidá 0,1 ml červeně methylové RS; roztok je žlutý. Ke změně zbarvení indikátoru na červené se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.
Polycyklické aromatické uhlovodíky. Použijí se zkoumadla pro absorpční spektrofotometru v ultrafialové oblasti. 0,50 g se rozpustí v 25 ml heptanu R a směs se převede do 125ml dělicí nálevky s nenamazanými zabroušenými částmi (zátka, uzavírací kohout). Přidá se 5,0 ml dimethylsulfoxidu R, silně se 1 min třepe a nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se převede do druhé dělicí nálevky, přidají se 2 ml heptanu R a směs se silně protřepe. Nechá se stát, dokud se nevytvoří dvě čiré vrstvy. Spodní vrstva se oddělí a měří se absorbance (2.2.25) při 265 nm až 420 nm za použití kontrolní tekutiny, kterou je čirá spodní vrstva získaná silným třepáním 5,0 ml dimethylsufoxidu R s 25 ml heptanu R po dobu 1 min. Připraví se porovnávací roztok naftalenu R (7,0 mg/l) v dimethylsulfoxidu R a měří se absorbance tohoto roztoku v maximu při 278 nm za použití dimethylsulfoxidu R jako kontrolní tekutiny. Absorbance zkoušeného roztoku měřená při 265 nm až 420 nm není při žádné vlnové délce větší než jedna třetina absorbance porovnávacího roztoku při 278 nm.
Sírany (2.4.13). 2,0 g roztavené zkoušené látky se převedou do 50ml dělicí nálevky se zabroušenou zátkou. Přidá se 30 ml vroucí vody destilované R, 1 min se silně třepe a potom se zfiltruje. 15 ml filtrátu vyhovuje limitní zkoušce na sírany (150 µg/g).
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Označování
V označení na obalu se uvede, kde je to vhodné, název a množství přidaného antioxidantu.
“