17. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, se za článek Acetylcysteinum doplňuje článek Acetylcholinii chloridum, který zní:
„
† Acetylcholinii chloridum Obrazek 001
Acetylcholiniumchlorid
Synonymum. Acetylcholini chloridum

C7H16ClNO2 Mr 181,66 CAS 60-31-1

Je to 2-acetoxyethyltrimethylamoniumchlorid1). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C7H16ClNO2.
Vlastnosti
Vzhled. Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je velmi hygroskopický.
Rozpustnost. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%, těžce rozpustný v dichlormethanu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B a E.
Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).
A. Teplota tání. (2.2.14). 149 °C až 152 °C.
Zkoušená látka se naplní do kapiláry a suší se 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C. Potom se kapilára zataví a stanoví se teplota tání.
B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24).
Porovnání s acetylcholiniumchloridem CRL.
C. Hodnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu.
Hodnocení. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
D. K 15 mg se přidá 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS, 2 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l RS a zahřeje se. Vznikající páry barví papír lakmusový červený R modře.
E. 0,5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 nebo HŽ6 (2.2.2, Metoda II).
Kysele reagující látky. 1 ml roztoku S se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 10 ml a přidá se 0,05 ml fenolftaleinu RS. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,4 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27).
Roztoky se připravují těsně před použitím.
Zkoušený roztok (a). 0,30 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 3,0 ml.
Zkoušený roztok (h). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.
Porovnávací roztok (b). 20,0 mg acetylcholiniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 2,0 ml.
Porovnávací roztok (c). 20 mg choliniumchloridu R se rozpustí v methanolu R, přidá se 0,4 ml zkoušeného roztoku (a) a zředí se methanolem R na 2,0 ml.
Stacionární fáze. Deska s vrstvou silikagelu pro TLC R.
Mobilní fáze. Směs objemových dílů roztoku dusičnanu amonného R (40 g/l), methanolu R a acetonitrilu R (20 + 20 + 60).
Nanášení. Po 5 μl do proužků 10 mm x 2 mm.
Vyvíjení. Po dráze delší než 2/3 vrstvy.
Detekce. Vrstva se postříká jodobismutitanem draselným RS3.
Test způsobilosti. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Limit. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1 %).
Trimethylamin. 0,1 g se rozpustí v 10 ml uhličitanu sodného RS a zahřeje se k varu. Vznikající páry nebarví papír lakmusový červený R modře.
Těžké kovy (2.4.8). Nejvýše 10 μg/g. 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy. Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se zbytkem ze zkoušky Ztráta sušením.
Stanovení obsahu
0,200 g se rozpustí ve 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R, zneutralizuje se hydroxidem sodným 0,01 mol/l RS za použití fenolftaleinu RS jako indikátoru, přidá se 20,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a nechá se 30 min stát. Titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 18,17 mg C7H16ClNO2.
Uchovávání
V ampulích, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty

A. 2-hydroxyethyltrimethylamoniumchlorid (choliniumchlorid)2),

B. 2-acetoxyethyldimethylamoniumchlorid3),

C. trimethylamin.
“