172. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Scopolamini hydrobromidum zní:
„
†† Scopolamini hydrobromidum trihydricum
Trihydrát skopolaminiumbromidu
Synonyma. Hyoscini hydrobromidum, Scopolamini hydrobromidum

C17H22BrNO4 . 3H2O Mr 438,31 CAS 6533-68-2

Je to trihydrát (1S,3s,5R,6R,7S)-6,7-epoxy-3-[(S)-(2-fenyl-3-hydroxypropionyl)oxy]-8-methyl-8-azabicyklo[3,2,1]-oktan-8-iumbromidu1). Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C17H22BrNO4.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly, na vzduchu zvětrávající. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.
Taje při asi 197 °C, za rozkladu; teplota tání se stanoví po sušení ve vakuu po dobu 24 h a pak při 100 °C až 105 °C po dobu 2 h.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B, E.
Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2).
A. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
B. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá spektru trihydrátu skopolaminiumbromidu CRL. Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, postupuje se takto: 3 mg zkoušené látky se rozpustí v 1 ml lihu 96% R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 0,5 ml dichlormethanu R, přidá se 0,2 g bromidu draselného R, 15 ml etheru R, nechá se 5 min stát za občasného protřepání a dekantuje se. Zbytek se suší na vodní lázni tak dlouho, dokud nevymizí pach rozpouštědla. Ze zbytku se připraví tableta, která se suší 3 h při 100 °C až 105 °C. Stejným způsobem se připraví tableta trihydrátu skopolaminiumbromidu CRL a zaznamenají se nová spektra.
C. 50 mg se rozpustí v 5 ml vody R a přidá se po kapkách za protřepávání 5 ml trinitrofenolu RS. Vzniklá sraženina se promyje vodou R a suší se 2 h při 100 °C až 105 °C; taje (2.2.14) při 188 °C až 193 °C.
D. K asi 1 mg se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné dýmavé R a odpaří se ve vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí ve 2 ml acetonu R a přidá se 0,1 ml roztoku hydroxidu draselného R (30 g/l) v methanolu R; vzniká fialové zbarvení.
E. Vyhovuje zkouškám na bromidy (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.
Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 5,5; měří se roztok S.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). -24° až -27°, počítáno na bezvodou látku; měří se roztok S.
Cizí alkaloidy a rozkladné produkty. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.
Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 1 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.
Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.
Na vrstvu se nanese po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R, acetonu R a chloroformu R (2 + 10 + 30 + 50) po dráze 10 cm. Vrstva se suší 15 min při 100 °C až 105 °C a po ochlazení se postříká jodobismutitanem draselným zředěným RS do vzniku skvrn. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,0 %) a nejvýše jedna taková skvrna je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se ke žluté skvrně na startu.
Apohyoscin. Asi 0,5 %; 0,10 g se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 245 nm. Specifická absorbance, počítaná na bezvodou látku, není větší než 3,6.
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 10,0 % až 13,0 %; stanoví se s 0,20 g zkoušené látky.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 38,43 mg C17H22BrNO4.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných zcela naplněných maloobjemových obalech, chráněn před světlem, při teplotě pod 15 °C.
Venenum.
“