193. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Triglycerida saturata media zní:
„
Triglycerida saturata media
Střední nasycené triacylglyceroly
Je to směs triacylglycerolů nasycených mastných kyselin, převážně kyseliny oktanové (kyselina kaprylová C8H16O2) a kyseliny dekanové (kyselina kaprinová C10H20O2). Získává se z oleje extrahovaného z tvrdého sušeného podílu endospermu Cocos nucifera L. nebo ze sušeného endospermu Elaeis guineensis Jacq. Obsahují nejméně 95 % nasycených mastných kyselin s 8 a 10 atomy uhlíku.
Vlastnosti
Bezbarvá nebo slabě nažloutlá olejovitá kapalina. Jsou prakticky nerozpustné ve vodě, mísitelné s lihem 96%, s dichlormethanem, s etherem petrolejovým a s mastnými oleji.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: B a C.
Alternativní sestava zkoušek: A a D, viz Obecné zásady (1.2).
A. 3,0 g se 30 min zahřívají s 50 ml směsi stejných objemových dílů hydroxidu draselného 2 mol/l v lihu RS a lihu 96% R pod zpětným chladičem. 10 ml směsi se uchová pro zkoušku totožnosti D. Ke 40 ml směsi se přidá 30 ml vody R, odpaří se líh a horký roztok se okyselí 25 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Po ochlazení se třepe s 50 ml etheru prostého peroxidických látek R. Etherová vrstva se třepe třikrát s 10 ml chloridu sodného RS, vysuší se nad síranem sodným bezvodým R a zfiltruje se. Ether se odpaří a za použití 0,300 g získaného zbytku se stanoví číslo kyselosti (2.5.1), jehož hodnota je 350 až 390.
B. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
C. Zkouška Podíl mastných kyselin, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
D. 10 ml lihové směsi získané ve zkoušce A se odpaří do sucha na vodní lázni. Zbytek se přenese do zkumavky, přidají se 0,3 ml kyseliny sírové R a zkumavka se uzavře zátkou, kterou prochází skleněná trubice tvaru U. Jeden konec trubice je ponořen do 3 ml roztoku tryptofanu R (10 g/l) ve směsi stejných objemových dílů kyseliny sírové R a vody R. Zkumavka se 10 min zahřívá v lázni se silikonovým olejem při 180 °C a uvolněné páry se jímají v roztoku tryptofanu, který se pak 1 min zahřívá na vodní lázni; vzniká fialové zbarvení.
Zkoušky na čistotu
Vzhled. Zkoušená látka je čirá (2.2.1) a není zbarvena intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž3 (2.2.2, Metoda I).
Zásadité nečistoty. 2,00 g se rozpustí ve směsi 1,5 ml lihu 96% R a 3,0 ml etheru R a přidá se 0,05 ml modře bromfenolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,15 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.
Relativní hustota (2.2.5). 0,93 až 0,96.
Index lomu (2.2.6). 1,440 až 1,452.
Viskozita (2.2.9). 25 mPa.s až 33 mPa.s.
Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 0,2.
Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). Nejvýše 10.
Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 1,0.
Číslo peroxidové (2.5.5, Metoda A). Nejvýše 1,0.
Číslo zmýdelnění (2.5.6). 310 až 360; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky.
Nezmýdelnitelný podíl (2.5.7). Nejvýše 0,5 %; stanoví se s 5,0 g zkoušené látky.
Podíl mastných kyselin. Provede se zkouška Cizí oleje v mastných olejích plynovou chromatografií (2.4.22, Metoda C).
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- křemenné kapilární kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm se stěnou pokrytou vrstvou makrogolu 20 000 R (tloušťka filmu 0,5 μm),
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu; průtoková rychlost je 1,3 ml/min,
- plamenoionizačního detektoru,
- injektorové smyčky (1 : 100) s následujícím teplotním programem:
| Čas (min) | Teplota (°C) | Rychlost (°C/min) | Poznámky | |
|---|---|---|---|---|
| kolona | 0 - 1 | 70 | izotermicky | |
| 1 - 35 | 70 → 240 | 5 | lineární gradient | |
| 35 - 50 | 240 | izotermicky | ||
| nástřikový prostor | 250 | |||
| detektor | 250 |
Podíl mastných kyselin má následující složení:
- kyselina kapronová: nejvýše 2,0 %,
- kyselina kaprylová: 50,0 % až 80,0 %,
- kyselina kaprinová: 20,0 % až 50,0 %,
- kyselina laurová: nejvýše 3,0 %,
- kyselina myristová: nejvýše 1,0 %.
Těžké kovy (2.4.8). Pokud je látka určena k jinému použití než k parenterální výživě, 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 0,2 %; stanoví se s 10,00 g zkoušené látky.
Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.
Chrom. Pokud je látka určena k parenterální výživě, nejvýše 0,05 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).
Zkoušený roztok. 2,0 g se rozpustí v diisobutylketonu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztoky. Připraví se tři porovnávací roztoky rozpuštěním 2,0 g v minimálním množství diisobutylketonu R, přidáním 0,5 ml, 1,0 ml a 2,0 ml základního roztoku chromu (0,1 μg Cr/ml) a zředěním diisobutylketonem R na 10,0 ml.
Měří se absorbance při 357,8 nm za použití chromové lampy s dutou katodou jako zdroje záření, grafitové pece jako generátoru atomů a argonu R jako nosného plynu.
Měď. Pokud je látka určena k parenterální výživě, nejvýše 0,1 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).
Zkoušený roztok. 2,0 g se rozpustí v diisobutylketonu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztoky. Připraví se tři porovnávací roztoky rozpuštěním 2,0 g v minimálním množství diisobutylketonu R, přidáním 1,0 ml, 2,0 ml a 4,0 ml základního roztoku mědi (0,1 μg Cu/ml) a zředěním diisobutylketonem R na 10,0 ml.
Měří se absorbance při 324,7 nm za použití měděné lampy s dutou katodou jako zdroje záření, grafitové pece jako generátoru atomů a argonu R jako nosného plynu.
Olovo. Pokud je látka určena k parenterální výživě, nejvýše 0,1 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).
Zkoušený roztok. 2,0 g se rozpustí v diisobutylketonu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztoky. Připraví se tři porovnávací roztoky rozpuštěním 2,0 g v minimálním množství diisobutylketonu R, přidáním 1,0 ml, 2,0 ml a 4,0 ml základního roztoku olova (0,1 μg Pb/ml) a zředěním diisobutylketonem R na 10,0 ml.
Měří se absorbance při 283,3 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření, grafitové pece uvnitř pokryté vrstvou karbidu palladia jako generátoru atomů a argonu R jako nosného plynu. Kalcinace se provádí v přítomnosti kyslíku při teplotě pod 800 °C.
Nikl. Pokud je látka určena k parenterální výživě, nejvýše 0,1 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).
Zkoušený roztok. 2,0 g se rozpustí v diisobutylketonu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztoky. Připraví se tři porovnávací roztoky rozpuštěním 2,0 g v minimálním množství diisobutylketonu R, přidáním 1,0 ml, 2,0 ml a 4,0 ml základního roztoku niklu (0,1 μg Ni/ml) a zředěním diisobutylketonem R na 10,0 ml.
Měří se absorbance při 232 nm za použití niklové lampy s dutou katodou jako zdroje záření, grafitové pece jako generátoru atomů a argonu R jako nosného plynu.
Cín. Pokud je látka určena k parenterální výživě, nejvýše 0,1 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).
Zkoušený roztok. 2,0 g se rozpustí v diisobutylketonu R a zředí se jím na 10,0 ml.
Porovnávací roztoky. Připraví se tři porovnávací roztoky rozpuštěním 2,0 g v minimálním množství diisobutylketonu R, přidáním 1,0 ml, 2,0 ml a 4,0 ml základního roztoku cínu (0,1 μg Sn/ml) a zředěním diisobutylketonem R na 10,0 ml.
Měří se absorbance při 286,3 nm za použití cínové lampy s dutou katodou jako zdroje záření, grafitové pece uvnitř pokryté vrstvou karbidu palladia jako generátoru atomů a argonu R jako nosného plynu.
Uchovávání
Ve zcela naplněných obalech, chráněny před světlem.
Označování
V označení na obalu se uvede, zda je látka určena pro parenterální výživu.
“