218. V příloze části 6 Speciání část, kapitola 6.2 Léčivé přípravky, kapitola 6.2.2 Jednotlivé léčivé přípravky, se za článek Ipecacuanhae pulvis normatus doplňuje článek Ipecacuanhae tinctura normata, který zní:
„
† Ipecacuanhae tinctura normata
Hlavěnková tinktura standardizovaná
Synonymum. Hlavěnková tinktura titrovaná
Vyrábí se z drogy Ipecacuanhae radix. Obsahuje nejméně 0,18 % a nejvýše 0,22 % alkaloidů, počítaných jako emetin (C₂₉H₄₀N₂0₄; M_r 480,64).
Výroba
Vyrábí se vhodným postupem uvedeným v článku Tincturae.
Vlastnosti
Je to žlutohnědá tekutina.
Zkouška totožnosti
Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.
Zkoušený roztok. 2,0 ml tinktury se smíchají se 2 ml vody R a 0,1 ml amoniaku 26% R a směs se protřepe 10 ml etheru R. Etherová vrstva se oddělí, vysuší se asi 2 g síranu sodného bezvodého R a zfiltruje se.
Porovnávací roztok. 2,5 mg emetiniumdichloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R, ethylacetatu R a toluenu R (2 + 15 + 18 + 65) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se roztokem jodu R (5 g/l) v lihu 96% R, zahřívá se 10 min při 60 °C a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramech zkoušeného i porovnávacího roztoku je v dolní části žlutá skvrna (emetin). Na chromatogramu zkoušeného roztoku je pod skvrnou emetinu světle hnědá skvrna (cefaëlin). Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Skvrna odpovídající emetinu fluoreskuje intenzivně žlutě a skvrna odpovídající cefaëlinu fluoreskuje světle modře. Na chromatogramu zkoušeného roztoku při pozorování v ultrafialovém světle jsou další slabě fluoreskující skvrny.
Tinktura z drogy Cephaelis acuminata radix: na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou skvrny emetinu a cefaëlinu přibližně stejně velké.
Tinktura z drogy Cephaelis ipecacuanha radix: na chromatogramu zkoušeného roztoku je skvrna emetinu výrazně větší než skvrna cefaëlinu.
Zkoušky na čistotu
Obsah ethanolu (2.9.10). 95 % až 105 % obsahu uvedeného v označení.
Methanol a 2-propanol (2.9.11). Vyhovuje požadavkům zkoušky na methanol a 2-propanol uvedeným v článku Tincturae.
Stanovení obsahu
10,00 g tinktury se nanese na chromatografickou kolonu délky asi 200 mm a vnitřního průměru asi 15 mm naplněnou 8 g oxidu hlinitého zásaditého R. Po vsáknutí do vrstvy oxidu hlinitého se vnitřní stěna kolony omyje třikrát vždy 2 ml lihu 70% (V/V) R. Eluuje se po částech 40 ml lihu 70% (V/V) R, tak aby nedošlo k rozvíření nebo vysušení povrchu vrstvy oxidu hlinitého. Eluát se sbírá do 100ml baňky a odpaří se na vodní lázni na asi 10 ml. Po ochlazení se přidá 10,00 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS a 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R. Přebytek kyseliny se titruje hydroxidem sodným 0,02 mol/l VS za použití červeně methylové směsného indikátoru RS.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,02 mol/l VS odpovídá 4,807 mg celkových alkaloidů, počítáno jako emetin (C₂₉H₄₀N₂O₄).
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněna před světlem.
Separandum.
“