5. V příloze části 2 Zkušební metody, kapitola 2.5 Stanovení obsahu, kapitola 2.5.5 zní:
„
2.5.5 Číslo peroxidové
Číslo peroxidové IP udává množství aktivního kyslíku v miliekvivalentech obsažené v peroxidické formě v 1000 g látky. Stanoví se metodami níže uvedenými.
Není-li metoda v článku specifikována, použije se metoda A. Jakékoliv změny metody A na metodu B mají být validovány.
Metoda A
5,00 g zkoušené látky (m g) se převede do 250ml kuželové baňky se zabroušenou skleněnou zátkou. Přidá se 30 ml směsi objemových dílů chloroformu R a kyseliny octové ledové R (2 + 3) a třepe se do rozpuštění látky. Potom se přidá 0,5 ml jodidu draselného nasyceného RS, třepe se přesně 1 min a pak se přidá 30 ml vody R. Titruje se thiosíranem sodným 0,01 mol/l VS, který se pomalu přidává za silného třepání do změny žlutého zbarvení na téměř bezbarvé. Potom se přidá 5 ml škrobu RS a pokračuje se v titraci (n1 ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS) za silného třepání do odbarvení. Za stejných podmínek se provede slepá zkouška (n2 ml thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS), při níž není spotřeba thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS vyšší než 0,1 ml.
Číslo peroxidové se vypočítá podle vztahu:
Metoda B
Zkouška se provádí za ochrany před aktinickým světlem.
50 ml směsi objemových dílů trimethylpentanu R a kyseliny octové ledové R (2 + 3) se převede do kuželové baňky a uzavře se zátkou. Krouží se baňkou do rozpuštění zkoušené látky (m g; viz tabulka 2.5.5-1). Potom se vhodnou byretou přidá 0,5 ml jodidu draselného nasyceného RS a uzavře se zátkou. Roztok se nechá stát (60 ±1) s a potom se za důkladného rovnoměrného třepání přidá 30 ml vody R.
Tab. 2.5.5-1
| Předpokládané číslo peroxidové | Množství zkoušené látky (g) |
|---|---|
| 0 - 12 | 2,00 - 5,00 |
| 12 - 20 | 1,20 - 2,00 |
| 20 - 30 | 0,80 - 1,20 |
| 30 - 50 | 0,500 - 0,800 |
| 50 - 90 | 0,300 - 0,500 |
Roztok se titruje thiosíranem sodným 0,01 mol/l VS (V1 ml), který se postupně přidává za silného třepání do změny žlutého zbarvení jodu na téměř bezbarvé. Potom se přidá 0,5 ml škrobu RS1 a pokračuje se v titraci za stálého třepání, zvláště ke konci titrace, aby se uvolnil všechen jod z vrstvy rozpouštědla. Po kapkách se přidává thiosíran sodný, dokud se modré zbarvení právě neodbarví.
Podle spotřeby použitého thiosíranu sodného 0,01 mol/l VS, lze k titraci použít thiosíran sodný 0,1 mol/l VS.
Poznámka. Pro neutralizaci škrobového indikátoru, z důvodu oddělení horní vrstvy trimethylpentanu od vodné vrstvy, je doba nutná k přiměřenému promíchání rozpouštědla a vodné vrstvy a uvolnění zbytku jodu 15 s až 30 s pro číslo peroxidové 70 a vyšší. Doporučuje se použít thiosíran sodný 0,1 mol/l VS pro číslo peroxidové, jehož hodnota je vyšší než 150. Ke zpomalení separace fází a k snadnějšímu uvolňování jodu se může ke směsi přidat malé množství (0,5 % až 1,0 %) emulgátoru s vysokou hodnotou hydrofilně-lipofilní rovnováhy (HLB) (např. polysorbát 60).
Provede se slepá zkouška (V0 ml). Je-li spotřeba odměrného roztoku vyšší než 0,1 ml, stanovení se opakuje s novými zkoumadly.
v němž značí:
c - koncentraci roztoku thiosíranu sodného v molech na litr.
“