73. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Nitrogenii oxidum (N₂O) zní:
„
Dinitrogenii oxidum
Oxid dusný
Synonymum. Nitrogenium oxydulatum

N2O

Mr 44,01

CAS 10024-97-2

Obsahuje nejméně 98,0 % (V/V) sloučeniny N₂O v plynné fázi, odebrané při 15 °C.
Vlastnosti
Bezbarvý plyn. Při 20 °C a tlaku 101 kPa se 1 objemový díl plynu rozpustí v asi 1,5 objemového dílu vody.
Výroba
Oxid dusný se vyrábí tepelným rozkladem dusičnanu amonného.
Zkouší se plynná fáze.
Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.
Oxid uhličitý. Nejvýše 300 ml/m³; provede se plynová chromatografie (2.2.28).
Zkoušený plyn. Zkoušená látka.
Porovnávací plyn. Směs obsahující 300 ml/m³ oxidu uhličitého R1 v oxidu dusném R.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- nerezové ocelové kolony délky 3,5 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné ethylvinylbenzendivinylbenzen kopolymerem R,
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 15 ml/min,
- tepelně vodivostního detektoru,
- injektorové smyčky.
Teplota kolony se udržuje na 40 °C a detektoru na 90 °C.
Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Nastříknuté objemy a pracovní podmínky se nastaví tak, aby výška píku oxidu uhličitého na chromatogramu porovnávacího plynu byla nejméně 35 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaných chromatogramech jsou zřetelně odděleny píky oxidu uhličitého a oxidu dusného.
Obsah oxidu uhličitého ve zkoušeném plynu se vypočítá pomocí plochy píku oxidu uhličitého na chromatogramu porovnávacího plynu.
Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m³; provede se plynová chromatografie (2.2.28). Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, použije se první část plynu, která se odebere.
Zkoušený plyn. Zkoušená látka.
Porovnávací plyn. Směs obsahující 5 ml/m³ oxidu uhelnatého R v oxidu dusném R.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- nerezové ocelové kolony délky 2 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné vhodným molekulovým sítem pro chromatografii (0,5 nm),
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 60 ml/min,
- plamenoionizačního detektoru s methanizérem.
Teplota kolony se udržuje na 50 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 130 °C.
Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Nastříknuté objemy a pracovní podmínky se nastaví tak, aby výška hlavního píku oxidu uhelnatého na chromatogramu porovnávacího plynu byla nejméně 35 % celé stupnice zapisovače.
Obsah oxidu uhelnatého ve zkoušeném plynu se vypočítá pomocí plochy píku oxidu uhelnatého na chromatogramu porovnávacího plynu.
Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Celkem nejvýše 2 ml/m³ v plynné a kapalné fázi; stanoví se za použití chemiluminiscenčního analyzátoru (2.5.26).
Zkoušený plyn. Zkoušená látka.
Porovnávací směs (a). Oxid dusný R.
Porovnávací směs (b). Směs obsahující 2 ml/m³ oxidu dusnatého R v dusíku R1.
Za použití porovnávacích směsí (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu dusnatého a oxidu dusičitého; odděleně se zkouší vzorky zkoušené látky odebrané z plynné fáze a z kapalné fáze.
Voda. Nejvýše 67 ml/m³; stanoví se za použití elektrolytického hygrometru (2.5.28).
Stanovení obsahu. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).
Zkoušený plyn. Zkoušená látka.
Porovnávací plyn. Oxid dusný R.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
- nerezové ocelové kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné silikagelem pro chromatografii R (250 μm až 355 μm),
- helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 50 ml/min,
- tepelně vodivostního detektoru.
Teplota kolony a nástřikového prostoru se udržují na 60 °C a detektoru na 130 °C.
Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Nastříknuté objemy a pracovní podmínky se nastaví tak, aby výška hlavního píku oxidu dusného na chromatogramu porovnávacího plynu byla nejméně 35 % celé stupnice zapisovače. Plocha píku oxidu dusného na chromatogramu zkoušeného plynu je nejméně 98,0 % píku oxidu dusného na chromatogramu porovnávacího plynu.
Zkoušky totožnosti
Základní zkouška: A.
Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2).
A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) odpovídá referenčnímu spektru Ph. Eur. oxidu dusného.
B. Doutnající dřevěná tříska se umístí do atmosféry zkoušeného plynu; tříska vzplane.
C. Zkoušený plyn se zavádí do pyrogallolu zásaditého RS; nevznikne hnědé zbarvení.
Zkoušky na čistotu
Zkouší se plynná fáze.
Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.
Oxid uhličitý. Nejvýše 300 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhličitého (2.1.6).
Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Nejvýše 2 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu dusnatého a oxidu dusičitého (2.1.6).
Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhelnatého (2.1.6).
Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, použije se první část zkoušeného plynu.
Vodní pára. Nejvýše 67 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci vodní páry (2.1.6).
Uchovávání
Zkapalněný pod tlakem ve vhodných obalech vyhovujících ČSN 07 8510 nebo ČSN EN 1089-3. Kohouty a ventily se nepromazávají a neolejují.
Nečistoty
A. oxid uhličitý,
B. oxid uhelnatý,
C. oxid dusnatý,
D. oxid dusičitý,
E. voda.
“