96. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Histamini dihydrochloridum zní:
„
†† Histamini dihydrochloridum
Histaminiumdichlorid
Synonymum. Histaminium dichloratum

C5H11Cl2N3 Mr 184,07 CAS 56-92-8

Je to 4-(2-amonioethyl)imidazoliumdichlorid1). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C5H11Cl2N3.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je hygroskopický, velmi snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a D.
Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).
A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky odpovídá spektru tablety histaminiumdichloridu CRL. Tablety se připraví odděleně za použití 1 mg zkoušené látky a 1 mg referenční látky.
B. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Histidin, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
C. 0,1 g se rozpustí v 7 ml vody R a přidají se 3 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 g/l) (roztok 1). 50 mg kyseliny sulfanilové R se rozpustí ve směsi 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R a přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS (roztok 2). Roztok 2 se přidá k roztoku 1 a promíchá se; vznikne červené zbarvení.
D. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 0,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 10 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž7 (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 2,85 až 3,60; měří se roztok S.
Histidin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.
Zkoušený roztok (a). 0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.
Zkoušený roztok (b). 2 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 0,1 g histaminiumdichloridu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.
Porovnávací roztok (b). 50 mg histidiniumchloridu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml.
Porovnávací roztok (c). 1 ml zkoušeného roztoku (a) a 1 ml porovnávacího roztoku (b) se smíchají.
Na vrstvu se odděleně nanese 1 μl zkoušeného roztoku (a), 1 μl zkoušeného roztoku (b), 1 μl porovnávacího roztoku (a), 1 μl porovnávacího roztoku (b) a 2 μl porovnávacího roztoku (c) a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, vody R a acetonitrilu R (5 + 20 + 75) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu a vyvíjení se opakuje stejným způsobem. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu, postříká se ninhydrinem RS1 a zahřívá se 10 min při 110 °C. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), odpovídající histidinu, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Sírany (2.4.13). 3 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,200 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
80,0 mg se rozpustí ve směsi obsahující 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi prvním a třetím inflexním bodem.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 9,203 mg C5H11Cl2N3.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Venenum.
“