97. V příloze části 6 Speciální část, kapitola 6.1 Léčivé a pomocné látky, článek Homatropini hydrobromidum zní:
„
†† Homatropini hydrobromidum
Homatropiniumbromid
Synonymum. Homatropinium bromatum
a epimer na C*

C16H22BrNO3

Mr 356,26

CAS 51-56-9

Je to (1R,3r,5S)-3-[(RS)-2-fenyl-2-hydroxyacetoxy]-8-methyl-8-azabicyklo[3,2,1]oktan-8-iumbromid¹). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C₁₆H₂₂BrNO₃.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě a mírně rozpustný v lihu 96%.
Taje při asi 215 °C, za rozkladu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a D.
Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2).
A. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky se odpovídá spektru homatropiniumbromidu CRL.
B. 50 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidají se 2 ml kyseliny octové zředěné RS, zahřeje se, přidají se 4 ml trinitrofenolu RS a ochladí se za občasného zatřepání. Vzniklé krystaly se odfiltrují, promyjí se dvakrát 3 ml ledové vody R a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Krystaly tají (2.2.14) při 182 °C až 186 °C.
C. Asi 10 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidá se mírný nadbytek amoniaku 17,5% RS a třepe se s 5 ml chloroformu R. Po oddělení se chloroformová vrstva odpaří do sucha na vodní lázni, přidá se 1,5 ml roztoku chloridu rtuťnatého R (20 g/l) v lihu R 60% (V/V); vznikne žluté zbarvení, které zahřátím přechází na červené.
D. Vyhovuje zkoušce (a) na bromidy (2.3.1).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 1,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzivněji zbarven než porovnávací barevný roztok H₉ (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,5; měří se roztok S.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.
Zkoušený roztok. 0,2 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) a stejnou směsí se zředí na 5 ml.
Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 9) na 100 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 μl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R a ethylacetatu R (16,5 + 16,5 + 67) po dráze 15 cm. Vrstva se suší při 100 °C až 105 °C do vymizení pachu rozpouštědel a po ochlazení se stříká jodobismutitanem draselným zředěným RS do objevení skvrn. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 0,500 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí ve směsi obsahující 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.
1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 35,63 mg C₁₆H₂₂BrNO₃.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Venenum.
“