IV. METODA PRO STANOVENÍ HOŘLAVOSTI LÁTEK A PŘÍPRAVKŮ REAGUJÍCÍCH S VODOU ZA VÝVINU HOŘLAVÝCH PLYNŮ – metoda A.12 směrnice

IV. 1 ÚVOD
Tato metoda je určena pro pevné a kapalné látky a přípravky. Není určena pro látky nebo přípravky, které se spontánně vznítí, přijdou-li do kontaktu se vzduchem.
Tato metoda je používána ke stanovení reakce látky nebo přípravku s vodou nebo vzdušnou vlhkostí, vede-li k vývinu nebezpečného množství plynu nebo plynů, které mohou být vysoce hořlavé.

IV. 2 DEFINICE A JEDNOTKY HOŘLAVOSTI LÁTEK NEBO PŘÍPRAVKŮ
Vysoce hořlavé látky nebo přípravky jsou látky nebo přípravky, které při kontaktu s vodou nebo vzdušnou vlhkostí uvolňují vysoce hořlavé plyny v nebezpečném množství rychlostí nejméně 1 dm³ z 1 kg látky nebo přípravku za 1 hodinu.

IV. 3 PRINCIP METODY
Látka nebo přípravek jsou zkoušeny v těchto krocích:

IV. 3. 1 Krok první
Zkoušená látka nebo přípravek se vloží do nádoby s destilovanou vodou o teplotě 20 °C a sleduje se, zda se uvolňovaný plyn vznítí.

IV. 3. 2 Krok druhý
Zkoušená látka nebo přípravek se umístí na filtrační papír plovoucí na hladině destilované vody o teplotě 20 °C v nádobě a sleduje se, zda se uvolňovaný plyn vznítí. Aby se zvýšila možnost vznícení, látka se pokládá pouze na jedno místo filtračního papíru.

IV. 3. 3 Krok třetí
Zkoušená pevná látka nebo přípravek se natvaruje do formy válečku o výšce přibližně 2 cm a průměru 3 cm. Přidá se do něho několik kapek vody a sleduje se, zda se uvolňovaný plyn vznítí.

IV. 3. 4 Krok čtvrtý
Zkoušená látka nebo přípravek se smíchá s destilovanou vodou o teplotě 20 °C a měří se rychlost vývinu plynu v jednohodinových intervalech po dobu 7 hodin. Pokud je rychlost vývinu plynu nepravidelná nebo narůstá po sedmi hodinách, doba měření se prodlouží na maximálně 5 dnů. Zkoušku lze přerušit, jestliže rychlost vývinu plynu v průběhu měření převýší 1 dm³ z 1 kg látky za 1 hodinu.
Pokud v některém kroku vznícení nastane, další zkušební kroky se neprovádějí. Nereaguje-li látka nebo přípravek s vodou prudce, postupuje se podle bodu IV. 3. 4.

IV. 4 PŘÍPRAVA, PODMÍNKY A PROVEDENÍ ZKOUŠEK

IV. 4. 1 Krok první

IV. 4. 1. 1 Zkouška se provádí při pokojové teplotě.

IV. 4. 1. 2 Malé množství zkoušené látky nebo přípravku (přibližně 4 mm³) se vloží do nádoby s destilovanou vodou a sleduje se, zda se uvolňuje nějaký plyn a zda se vznítí.
Nastane-li vznícení plynu, další zkoušky již nejsou potřebné a látka nebo přípravek jsou považovány za vysoce hořlavé.

IV. 4. 2 Krok druhý

IV. 4. 2. 1 Zkušební zařízení tvoří vhodná nádoba, např. laboratorní odpařovací miska o průměru přibližně 100 mm, s destilovanou vodou a filtračním papírem na hladině.

IV. 4. 2. 2 Zkouška se provádí při pokojové teplotě.

IV. 4. 2. 3 Malé množství zkoušené látky nebo přípravku (přibližně 4 mm³) se vloží do středu filtračního papíru a sleduje se, zda se uvolňuje nějaký plyn a zda se vznítí. Nastane-li vznícení plynu, další zkoušky již nejsou potřebné a látka nebo přípravek jsou považovány za vysoce hořlavé.

IV. 4. 3 Krok třetí

IV. 4. 3. 1 Zkouška se provádí při pokojové teplotě.

IV. 4. 3. 2 Zkoušená pevná látka nebo přípravek se upraví do tvaru válečku o výšce přibližně 2 cm a průměru přibližně 3 cm s prolisem v horní části. Do prolisu zkušebního vzorku se přidá několik kapek vody a sleduje se, zda dochází k vývinu plynu a jeho vznícení. Nastane-li vznícení plynu, další zkušební kroky se neprovádějí a látka nebo přípravek jsou považovány za vysoce hořlavé.

IV. 4. 4 Krok čtvrtý

IV. 4. 4. 1 Sestavení zkušebního zařízení je znázorněno na obrázku č. 2.

IV. 4. 4. 2 Nádoba se zkoušenou látkou nebo přípravkem se překontroluje, zda neobsahuje prach s velikostí částic pod 500 μm. Pokud tento prach tvoří více než 1 hmotnostní procento obsahu (% hm) nebo pokud se vzorek drolí, veškerá látka nebo přípravek se před zkouškou rozemele na prach. Jinak se látka nebo přípravek zkouší v původní, dodané formě.

IV. 4. 4. 3 Zkouška se provádí při pokojové teplotě a atmosférickém tlaku.

IV. 4. 4. 4 Přikapávací nálevka zkušebního zařízení se naplní 10 cm³ až 20 cm³ vody a kuželovitá baňka 10 g látky. Kohout přikapávací nálevky se otevře a současně se začne měřit čas. Objem vzniklého plynu se měří každou hodinu po dobu sedmi hodin. Je-li v průběhu této doby vývin plynu nestálý nebo se rychlost jeho vývinu zvýší na konci zkoušky, s měřením se pokračuje po dobu 5 dnů. Překročí-li v průběhu měření rychlost vývinu plynu 1 dm³ z 1 kg látky za 1 hodinu, lze zkoušku přerušit.
Zkouška se provádí třikrát.
Není-li chemická identita plynu známa, provede se jeho chemická analýza. Obsahuje-li plyn vysoce hořlavé složky a není-li známo, zda je tato směs vysoce hořlavá, připraví se směs stejného složení a provede se zkouška podle metody III.

IV. 5 ÚDAJE PRO VYHODNOCENÍ VÝSLEDKŮ ZKOUŠEK
Látka nebo přípravek jsou považovány za vysoce hořlavé, jestliže:

a) v kterémkoli kroku zkušebního postupu nastane její samovolné vznícení, nebo

b) dojde-li k vývinu hořlavého plynu rychlostí vyšší než 1 dm³ z 1 kg látky za 1 hodinu.

IV. 6 UVÁDĚNÍ VÝSLEDKŮ
Protokol o zkoušce obsahuje následující údaje:

a) přesnou identifikaci látky nebo přípravku včetně uvedení obsažených nečistot,

b) odkaz na použitou metodu a uvedení všech odchylek,

c) teplotu při které byla zkouška provedena,

d) podrobnosti každé počáteční přípravy zkoušené látky nebo přípravku,

e) výsledky provedených zkušebních kroků,

f) chemickou totožnost uvolňovaného plynu,

g) rychlost vývinu plynu, pokud se provádí krok 4 podle bodu 1. 6. 4,

h) všechny další údaje, které jsou významné pro interpretaci výsledků (např. zadavatel zkoušky, způsob odběru vzorku, datum zkoušky, kdo zkoušku provedl).
Obrázek č. 2
Zkušební zařízení