VII. METODA PRO STANOVENÍ RELATIVNÍ TEPLOTY VZNÍCENÍ PEVNÝCH LÁTEK NEBO PŘÍPRAVKŮ – metoda A.16 směrnice
VII. 1 ÚVOD
Účelem této metody je poskytnout informaci o vznětlivosti pevných látek nebo přípravků za zvýšených teplot.
Metoda není určena pro látky výbušné a látky, které se při kontaktu se vzduchem za teploty okolí spontánně vznítí.
Zkušební postup slouží jako informativní zkouška pro pevné látky nebo přípravky ke srovnávacím účelům.
VII. 2 DEFINICE A JEDNOTKY RELATIVNÍ TEPLOTY VZNÍCENÍ
Relativní teplota vznícení je minimální teplota pícky, při které určité množství látky nebo přípravku za definovaných podmínek dosáhne samovolně 400 °C a vznítí se; vyjadřuje se ve °C.
VII. 3 PRINCIP METODY
Vzorek zkoušené látky nebo přípravku se při pokojové teplotě vloží do pícky. Zaznamenává se křivka teplota - čas, vztahující se na podmínky ve středu zkušebního vzorku, zatímco teplota pícky se zvyšuje rychlostí 0,5 °C min-1 do 400 °C nebo na teplotu bodu tání vzorku (pokud je nižší).
VII. 4 PŘÍPRAVA, PODMÍNKY A PROVEDENÍ ZKOUŠKY
VII. 4. 1 Laboratorní pícka o obsahu přibližně 2 dm3 je vybavena programovatelnou regulací teploty, pojistným přetlakovým zařízením a přirozenou cirkulací vzduchu. K zabránění nebezpečí výbuchu je potřebné zabránit kontaktu všech rozkladných plynů s elektrickými topnými prvky.
VII. 4. 2 Podle šablony (obrázek č. 3) se z nerezového ocelového drátěného pletiva o velikosti ok 0,045 mm vystřihne tvar, který se následně složí do formy nahoře otevřené krychle s délkou strany 20 mm a ta se zajistí drátkem.
VII. 4. 3 Použijí se termočlánky s přesností nejméně 0,5 °C a s rozsahem do 400 °C.
VII. 4. 4 Použije se nejméně dvoukanálový zapisovač s kalibrací od teploty 0 °C do 600 °C nebo zapisovač s odpovídajícím rozsahem napětí.
VII. 4. 5 Látky nebo přípravky se zkouší v takovém stavu, v jakém jsou ke zkoušce dodány.
VII. 4. 6 Drátěná zkušební krychle se naplní zkoušenou látkou nebo přípravkem, jemně se poklepe a obsah se doplní, až je krychle zcela naplněna. Poté se krychle při pokojové teplotě upevní do středu pícky. Pro záznam teplot se jeden termočlánek umístí do středu zkušební krychle a další mezi krychli a stěnu pícky. Teploty pícky a vzorku se plynule zaznamenávají. Teplota pícky se plynule zvyšuje rychlostí 0,5 °C min-1 až do teploty 400 °C nebo do teploty tání vzorku, pokud je nižší. Když se látka nebo přípravek vznítí, termočlánek vzorku vykáže velmi prudký nárůst nad teplotu pícky.
VII. 5 ÚDAJE PRO VYHODNOCENÍ VÝSLEDKŮ ZKOUŠKY
Pro hodnocení je důležitá teplota pícky, při které teplota zkoušeného vzorku dosáhne samovolně 400 °C (obrázek č. 4).
VII. 6 UVÁDĚNÍ VÝSLEDKŮ
Protokol o zkoušce obsahuje následující údaje:
a) přesnou identifikaci látky nebo přípravku včetně uvedení obsažených nečistot,
b) odkaz na použitou metodu a uvedení všech odchylek,
c) výsledky měření včetně křivky teplota - čas,
d) výsledky a všechny další údaje, které jsou významné pro interpretaci výsledků (např. zadavatel zkoušky, způsob odběru vzorku, datum zkoušky, kdo zkoušku provedl).
Obrázek č. 3
Šablona 20 mm zkušební krychle
Obrázek č. 4
Typická křivka závislosti teploty na čase