VIII. 6 PŘÍPRAVA, PODMÍNKY A PROVEDENÍ ZKOUŠEK

VIII. 6. 1 Zkušební vzorek se upraví na velikost částic menších než 0,125 mm pomocí následujícího postupu:

a) Vzorek se proseje, podíl zachycený na sítě se drtí a celý postup se opakuje, dokud celá zkušební dávka neprojde sítem.

b) Před přípravou směsi se látka nebo přípravek suší při 105 °C do dosažení konstantní hmotnosti. Pokud je rozkladná teplota zkoušené látky nebo přípravku nižší než 105 °C, je potřeba teplotu pro sušení se stanovit.

VIII. 6. 2 Jako hořlavá látka se používá prášková celulóza; typ který má z více než 85 % délku vláken mezi 0,020 mm a 0,075 mm. Celulózový prášek se proseje sítem o velikosti ok 0,125 mm. V průběhu zkoušky se používá celulóza stejné várky. Před přípravou směsi se prášková celulóza suší při 105 °C do dosažení konstantní hmotnosti. Pokud se při předběžné zkoušce použije dřevitá moučka, připraví se z měkkého dřeva jímáním frakcí, které projdou sítem o velikosti ok 1,6 mm, a následným sušením při teplotě 105 °C po dobu 4 hodin ve vrstvě o tloušťce nepřesahující 25 mm. Nejlépe do 24 hodin od vysušení se ochladí a na požadovanou dobu uloží do vzduchotěsných nádob naplněných podle možnosti co nejvíce.

VIII. 6. 3 Jako zdroj zapálení se použije plamen plynového hořáku s ústím o minimálním průměru 5 mm. Pokud je použit jiný zdroj zapálení (např. při zkoušce v inertní atmosféře), uvede se popis a zdůvodnění.

VIII. 6. 4 Předběžná zkouška

VIII. 6. 4.1 Se směsmi oxidantů s celulózou nebo dřevitou moučkou se zachází jako s potenciálně výbušnými látkami nebo přípravky.
Vysušená látka nebo přípravek se důkladně promíchá s vysušenou celulózou nebo dřevitou moučkou v poměru 2 hmotnostní díly zkušební látky nebo přípravku a 1 díl celulózy nebo dřevité moučky. Naplněním bez pěchování do kuželovité formy (např. laboratorní skleněné nálevky s utěsněným stonkem) se tato směs zformuje do zkušebního vzorku ve tvaru malého kužele o průměru základny 3,5 cm a výšce 2,5 cm.
Zkušební vzorek se položí na chladnou, nehořlavou, neporézní a málo tepelně vodivou podkladovou desku (např. osinkocementovou). Zkouška se provádí v digestoři podle bodu VIII. 6. 5.

VIII. 6. 4. 2 Zdroj zapálení se přiloží ke zkušebnímu vzorku. Sleduje se a zaznamená prudkost a doba trvání výsledné reakce. Látka nebo přípravek se považují za oxidant, pokud reagují prudce. V případě, že výsledek vzbuzuje pochybnosti, vykoná se rozhodčí zkouška podle bodu VIII. 6. 5.

VIII. 6. 5 Rozhodčí zkouška
Připraví se směsi oxidantu s celulózou obsahující od 10 % hm. do 90 % hm. oxidantu s krokem 10 % hm. oxidantu. Aby se přesněji dosáhla maximální rychlost hoření, používají se pro mezní případy mezilehlé směsi oxidantu s celulózou.
Zkušební vzorek je připraven pomocí kovové formy o délce 250 mm s trojúhelníkovým příčným průřezem o vnitřní výšce 10 mm a šířce 20 mm. Dvě kovové desky rámu se základnou se upevní na obě podélné strany formy jako bočnice, které přečnívají o 2 mm horní okraj trojúhelníkového příčného průřezu formy (obrázek č. 1). Forma se zcela naplní mírným přebytkem směsi. Poté se jednou spustí z výšky 2 cm na pevný povrch a zůstávající přebytek látky nebo přípravku se seškrábne stěrkou v šikmé poloze. Rám se sejme a přebytek látky nebo přípravku se uhladí válečkem. Na horní část formy se poté položí nehořlavá, neporézní a málo tepelně vodivá deska, sestava se převrátí a forma odstraní. Zkušební vzorek se umístí do digestoře napříč odtahu.
Rychlost odsávaného vzduchu musí zabránit úniku dýmu do laboratoře a nesmí se měnit v průběhu zkoušky. Kolem zařízení se postaví clona proti průvanu. S ohledem na hygroskopičnost celulózy a některých zkoušených látek nebo přípravků se zkouška provede co nejrychleji. Konec zkušebního vzorku se zapálí plamenem hořáku. Měří se doba, za kterou se reakce od okamžiku, kdy reakční zóna prohořela na počáteční vzdálenost 30 mm, rozšíří na vzdálenost 200 mm.
Zkouška se provede s referenční látkou a nejméně jedenkrát s každou směsí z řady směsí zkušební látky nebo přípravku s celulózou. Pokud se zjistí, že maximální rychlost hoření zkušební látky nebo přípravku je významně vyšší, než je tato rychlost u referenční směsi, zkoušku lze ukončit. V opačném případě se zkouška opakuje pětkrát na každé ze tří směsí s nejvyššími rychlostmi hoření.
Je-li výsledek měření neprůkazný, zkouška se opakuje pomocí inertní látky se stejnou velikostí částic, jako např. s křemelinou místo celulózy. Alternativně lze opakovaně odzkoušet směs zkoušené látky nebo přípravku s celulózou, mající nejvyšší rychlost hoření, a to v definované atmosféře s obsahem kyslíku menším než 2 % obj.