6. Postupy

6.1. Do 100 ml baňky (4.1) se nalije 10 ml ledové kyseliny octové (4.1) a 10 ml chloroformu (4.2). Nasadí se skleněná trubice (5.2.3) a zpětný chladič (5.2.2) a směs se mírně vaří 2 minuty, aby se vypudil veškerý rozpuštěný vzduch. 1 g jodidu draselného (4.3) se rozpustí v 1,3 ml vody a tento roztok se přidá ke směsi v baňce (5.2.1), přitom se dbá na to, aby se nepřerušil var.
Pokud se v této fázi objeví žluté zabarvení, musí být stanovení zrušeno a musí být zopakováno s čerstvými činidly.

6.2. S přesností na 1 mg se naváží asi 1 g vzorku a po dalších dvou minutách varu se navážený vzorek přidá k obsahu baňky (5.2.1), opět se musí dbát na to, aby se nepřerušil var. Proto je vzorek umístěn v mikrokádince (5.2.4) s vhodně tvarovaným dnem, jak je zobrazeno na schématu, která může být spuštěna skleněnou trubicí pomocí skleněné tyčinky (5.2.3). Chladič (5.2.2) může být na krátký čas odstraněn. Ve varu se pokračuje další tři až čtyři minuty. Zahřívání se skončí a ihned se odpojí chladič (5.2.2). Skleněnou trubicí (5.2.3) se rychle přidá 50 ml vody. Skleněná trubice (5.2.3) se odstraní a baňka (5.2.1) se pod vodovodem ochladí na teplotu místnosti. Titruje se thiosíranem sodným (0,1 mol/l nebo 0,01 mol/l) (4.4), dokud vodná vrstva nezmění barvu na světle žlutou. Přidá se 1 ml roztoku škrobu (4.5) a v titraci se pokračuje, dokud nezmizí modré zbarvení. Baňka (5.2.1) se během titrace důkladně protřepává, aby se zajistila úplná extrakce jodu z nevodné vrstvy.

6.3. Hodnota slepé titrace se získá zopakováním celého postupu 6.1 a 6.2, ale bez přidání vzorku.